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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】solid state precipitate是怎么形成？

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luyu0927

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发表于：2012/06/04 01:11:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在鉴定第二相的时候，发现了一些菱形的相（当然此相的形貌与那个轴照入的有关），但是我打成分，发现此相与基体镁很接近，打衍射斑也是镁的六方的衍射斑。为此，我查了一些文献，有人的结果跟我一样，他称此相为solid state precipitate，他没有提到为什么会形成此相。我想知道这些相是怎么形成的？样品的状态是铸态，所以我在想这些相应该是在冷却过程中出现的，但是我不知道为什么会出现？特向大家请教

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2012/6/4 8:02:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你问是材料的专业问题，如果连最基本的材料成分都不提供，估计你得到的答案十有八九不是你想要的

要知道这个相是什么，需要知道你所研究的材料的相图，冷却的温度、媒介、速度等等详细信息

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2012/6/4 8:14:41 Last edit by coime

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2012/6/4 16:03:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考这篇上个世纪的文献。
1. Nabarro, F.R.N. The influence of elastic strain on the shape of particles segregating in an alloy. Proceedings of the Royal Society 52, 90 (1940).

有时间还可以看看Nabbaro的书。

关键点，相图，界面能，应变能。形成的驱动力应该是热力学的量，形成的尺寸及形状应该是动力学控制因素以及一些能量之间的平衡关系

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2012/6/4 16:06:33 Last edit by w4m0330

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2012/6/4 19:09:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
你问是材料的专业问题，如果连最基本的材料成分都不提供，估计你得到的答案十有八九不是你想要的

要知道这个相是什么，需要知道你所研究的材料的相图，冷却的温度、媒介、速度等等详细信息

抱歉，我没有详细说明。材料是Mg-3wt.%Zn-0.3wt.%Ca。这个样品是铸态的，没有进行任何热处理，在真空炉里熔炼。在此材料中会出现的相是Ca2Mg6Zn3，但此相绝不是Ca2Mg6Zn3,打了成分是大量的镁和极少量的Ca和Zn。因为我不知道这个是什么相，所以找了不少文献，别人的成分跟我类似，也出现了类似的相，说是solid state precipitate，但是我想知道的是这种solid state precipitate是怎么产生的。我自己的想法是在熔炼过程中，随着熔融金属的冷却，多多少少会有析出相产生。但是我不知道科学严谨的解释应该是什么样的？希望跟大家讨论一下

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2012/6/4 19:21:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 w4m0330(w4m0330) 发表:
可以参考这篇上个世纪的文献。
1. Nabarro, F.R.N. The influence of elastic strain on the shape of particles segregating in an alloy. Proceedings of the Royal Society 52, 90 (1940).

有时间还可以看看Nabbaro的书。

关键点，相图，界面能，应变能。形成的驱动力应该是热力学的量，形成的尺寸及形状应该是动力学控制因素以及一些能量之间的平衡关系

你好，你能把这篇文献发给我看看吗？我没有找到这篇，只找打the strains produced by precipitation in alloys.实在是麻烦您了，邮箱：602515341@qq.com

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洪星二锅头

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2012/6/5 8:37:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做了X-ray物相分析吗，建议做一下就比较明了了

没做物相分析，如果要利用TEM分析的话，需要倾转该相3幅以上的衍射谱来进行结构分析，这个工作量就要增加很多了

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TaoGG

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2012/6/5 13:38:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知你的第二相大小是多少？如果亚微米级或者是纳米级，你去打能谱或者波谱时，采集的特征X射线信号会有一部分来自母相，因为EPMA（EDS and WDS）的空间分辨率只有1个微米左右，如果你的第二相尺寸很小时，为了弄清楚，找一个好一点的电镜，做微区电子衍射或者是STEM。

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TaoGG

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2012/6/5 13:39:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思没看见图片你的第二相就是亚微米级的！！！

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2012/6/6 2:25:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luyu0927(luyu0927) 发表:
原文由 w4m0330(w4m0330) 发表:
可以参考这篇上个世纪的文献。
1. Nabarro, F.R.N. The influence of elastic strain on the shape of particles segregating in an alloy. Proceedings of the Royal Society 52, 90 (1940).

有时间还可以看看Nabbaro的书。

关键点，相图，界面能，应变能。形成的驱动力应该是热力学的量，形成的尺寸及形状应该是动力学控制因素以及一些能量之间的平衡关系

你好，你能把这篇文献发给我看看吗？我没有找到这篇，只找打the strains produced by precipitation in alloys.实在是麻烦您了，邮箱：602515341@qq.com

那两篇是讲的类似的问题，一篇长一些，写的很仔细，另一篇比较短一些。
对你的照片，我觉得也是析出相。大体应该是，热力学上（看相图）是提供的相分离驱动力。在平衡条件下，形成的第二相的体积大小和形状取决与界面能，应变能等。具体的这些能量怎么起作用的，可以通过一些简单的推到得到定性的分析。然后如果是非平衡下，还取决于动力学的控制因素（热处理升降温速度等）。
你的图看，形状成针状，体积大小分布比较单一，推断是接近平衡状态的情况。

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2012/6/6 2:27:21 Last edit by w4m0330

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2012/6/6 3:40:39 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
做了X-ray物相分析吗，建议做一下就比较明了了

没做物相分析，如果要利用TEM分析的话，需要倾转该相3幅以上的衍射谱来进行结构分析，这个工作量就要增加很多了

这个样品里的相是Ca2Mg6Zn3相，我已经转了3个轴而确定了。因为这个析出相很小，很容易转丢，所以我就先打了成分，结果成分跟已经确定的相相差很大，所以我就又打了衍射斑，但是出来的衍射斑跟镁基体的基本一样。我找到一篇文献，X. Gao, J. F.Nie, Scripta Materialia, 57 (2007)655-658，上面提到是solid state precipita，但是也没有提为什么会出现。我不知道该怎么解释。。。。

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洪星二锅头

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2012/6/6 8:35:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

至于为什么会形成这个，需要根据计算的相图来投影，由于在一定温度冷却，采用不同的冷却媒介，可以获得不同的组织，这就需要lz进行详细的分析了

这是在豆丁网上下下来的，一个关于Mg-Ca系统的研究，里面也有三元Mg-Zn-Ca，不能保证完全正确，但是这个分析方式也可以采纳的

这是豆丁网上的链接方式，在此感谢豆丁网网友
http://www.docin.com/p-156222289.html

附件：

Mg-Ca基合金研究.doc

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