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主题：【已应助】帮我看看这些图谱，分析下原因

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chenziyi13
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2012/6/6 11:43:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主举的例子是个例吗？其他项目都正常着？隐色孔雀石绿的那个，看保留时间，用HPLC-MS分析的吧？离子抑制的可能性不太大，建议楼主做一下标准重复性验证， 方便的话提供一下流动相组成和样品溶解溶剂，便于分析

目前就做这喹诺酮、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物这三类，都是用的LC-MS/MS,重复性验证倒还没做，不过孔雀石绿这个提取方法感觉基质效应蛮大的，有时间会做一下验证。流动相用的是0.5mM/L乙酸铵-1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，样品溶剂用的流动相溶。
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chenziyi13
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2012/6/6 11:45:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
我的看法是：导致这种现象的原因可能是质谱相应下降所致，导致响应值下降的原因有可能是两个地方，1.是流动相和溶解样品用溶剂的原因；2.是源或者是离子传输毛细管脏了（真空度下降），导致相应下降。
我建议你换下流动相和溶剂，然后将源和离子传输毛细管和后面的skimmer以及tube lens都拆下来洗洗，看下效果哦

怎么样判断是毛细管脏了呢？真空度下降指的是大概下降多少？
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马克思的战友
qq469023950
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2012/6/6 13:22:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，介绍下孔雀石绿的物理性质和化学性质，给我们补补课/
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chenziyi13
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2012/6/6 16:49:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
兄弟，介绍下孔雀石绿的物理性质和化学性质，给我们补补课/

这个我了解得也不多，都是网上搜罗来的，你可以百度一下。我做的过程当中得到的经验，孔雀石绿特别容易被污染，所以做的时候一定要特特别注意
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happy爱米粒
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2012/6/6 22:15:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenziyi13(chenziyi13) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主举的例子是个例吗？其他项目都正常着？隐色孔雀石绿的那个，看保留时间，用HPLC-MS分析的吧？离子抑制的可能性不太大，建议楼主做一下标准重复性验证， 方便的话提供一下流动相组成和样品溶解溶剂，便于分析

目前就做这喹诺酮、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物这三类，都是用的LC-MS/MS,重复性验证倒还没做，不过孔雀石绿这个提取方法感觉基质效应蛮大的，有时间会做一下验证。流动相用的是0.5mM/L乙酸铵-1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，样品溶剂用的流动相溶。


样品溶解溶剂有机相比例要高一点
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chy57589893
chy57589893
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2012/6/7 8:05:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenziyi13(chenziyi13) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
我的看法是：导致这种现象的原因可能是质谱相应下降所致，导致响应值下降的原因有可能是两个地方，1.是流动相和溶解样品用溶剂的原因；2.是源或者是离子传输毛细管脏了（真空度下降），导致相应下降。
我建议你换下流动相和溶剂，然后将源和离子传输毛细管和后面的skimmer以及tube lens都拆下来洗洗，看下效果哦

怎么样判断是毛细管脏了呢？真空度下降指的是大概下降多少？

毛细管脏了，一般是口上脏了，直接的表现应该就是真空度下降，响应降低
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