主题：【讨论】均匀性检验关注的主要内容和环节有哪些

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发表于：2012/06/11 13:58:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请高手指点：标准物质候选物均匀性检验关注的主要内容和环节有哪些？

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2012/6/11 18:52:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准物质均匀性检验关注的主要内容和环节如下：
(1)抽取单元数

抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。

一般情况下，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。

对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。

(2)取样部位

在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对粉状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1／4、1／2、3／4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。总之，取样要根据候选物料的特点，所关心的特性在物料中的分布状况，按照一定规则进行。

(3)被测量

对只有单一特性量的标准物质候选物而言，均匀性检验的待测特性量(被测量)与待认定特性量一致；对具有多种待定的特性量值的标准物质候选物，有的时候可选择有代表性的和不容易均匀的待测特性量进行均匀性检验。显然，在特定基体中，哪些是具有代表性的待测特性量，哪些是不容易分散均匀的待测特性量需要得到验证，不能仅凭直觉做出判断。因此，在有些计量技术机构中，当遇到还没有获得足够经验的基体和待测特性量时，要对每一种待测特性量进行均匀性检验测量，以保证得到对标准物质候选物均匀性的客观评价。

(4)测量方法

均匀性检验测量的目的并不是想要获得高精确的结果，而是利用这些测量结果来估计单元间或单元内不同部分物质的特性量值的差异。因此，均匀性检验通常要使用具有良好精确度(重复性)的分析测量方法或程序，这样才能有效地识别由于物质不均匀而引起的候选物特性量值的差异。选择具有不低于认定测量方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。

(5)最小取样量

有证标准物质候选物待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量相关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个待定特性量值时，以不易均匀的待定特性量的最小取样量表示该标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。一般情况下，标准物质证书中给出的最小取样量都是该标准物质均匀性检验时所使用的取样量。

(6)实验安排及判断

根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的检验测量方法安排实验。一般推荐采用以随机顺序进行测定，以防止系统的时间变差。要选择合适的统计模式进行统计检验。检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著：检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。

判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该目标标准物质的用途。相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量的不均匀性产生的测量误差可忽略不计，此时可认为该标准物质候选物均匀性良好。

待定特性量的不均匀性产生的测量误差明显大于测量方法的随机误差，并且是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该标准物质候选物不均匀。

待测特性量的不均匀性产生的测量误差与测量方法的随机误差大小相近，且与不确定度

的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性产生的测量误差记入总的不确定度内。

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