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主题：【求助】气相六通阀的进样问题

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wlkxy
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发表于：2012/06/11 13:33:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助啊，从上个星期开始，就在做烷烃气体的直接进样，现在刚起步，做重复性，用到了六通阀，气体是分三次进样，为什么第一次进样没峰？第二次和第三次都有，死体积算过了，每次进样都远远大于死体积，只有第一次进样没峰，后面的两次连续进样都有峰，相关性也不错，把三次进样的量合为一次进样，还是没峰？现在问题出现在哪呢？是不是六通阀这里的故障，还是别的原因？
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安平
byron1111
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2012/6/11 17:42:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细描述仪器情况。
看看色谱图，分析条件。
您分析什么样品？
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xiao-jin
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2012/6/11 20:42:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否把三次图谱、仪器操作条件告知大家，让大家帮你出出主意。
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wlkxy
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2012/6/12 10:40:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是初学者，现在在实验庚烷气体的直接进样，用的色谱柱是10%FFAP/Chromsorb WAW  DMCS 80~100mesh 2m(L)的，解析温度250℃，氮气4.3圈，空气5.0圈，氢气4.0圈，FID检测器。现在问题在于吹尾气检残漏之后进样第一次没峰，后面两次都有，而且是同一张色谱图上，只是做重复性，还没做标线。附件里为色谱图，仔细看，在15.507分时为第一次出峰时间，但是没有，后面两次都有。
附件：
色谱图.doc
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jackmxd808
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2012/6/13 10:19:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看整个装置的连接及谱图
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wxs123456
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2012/6/15 14:23:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否连续分析5或6次看一下，或许只是第一次有问题，
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熙熙
jiu_long
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2012/6/16 16:21:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的描述就是每次第一次进样都是不出峰的，我以前遇到这类似的情况，我们的情况是每次做样最后一次都没有等待样品走完就手动停止了分析，导致仪器程序没有走完，所以六通阀没有回归到最初的状态，而你第二次在走样时，由于第一次走了一半且走完了程序，阀门回复原始状态了，就进去样了，也就出峰了。参考下吧，看看有没有类似提前停止分析的情况
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