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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光法检测铅、汞可能能遇到的问题

浏览0 回复29 电梯直达
淮南子
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发表于：2012/06/11 15:27:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题

摘要：本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论，指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述，使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。
关键词：原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉
附件：
原子荧光法检测铅、镉、汞（缩减） .doc
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2012/6/12 18:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光侧铅文献很多，重现起来真不容易，主要为是什么呢？
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happy爱米粒
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2012/6/12 19:00:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的文章，是原创吗？建议斑竹帮忙贴出来，加精啊
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2012/6/12 19:00:32 Last edit by xgy2005
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2012/6/13 8:41:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光法测铅的文章很多，是因为专家们很能写，不做实验都能凭感觉写很多。不能重现，是因为照着标准作的人，不能像专家一样捏造数据。专家不需要对检测数据负责，检测员需要。
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淮南子
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2012/6/13 8:48:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测标准有一个最大的问题就是，需要详细叙述的原理和实验步骤不细说。造成的一个严重后果就是，写标准的人写错了、由于学术不严谨而把偶然结果当成必然结果当成必然结果，看标准的人也没法纠正。
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淮南子
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2012/6/13 8:58:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光法测铅，如果用硝酸定容，那么消化过程和最后定容的酸都要严格控制。以我的经验是，2%硝酸定容，消化要蒸到非常干（不同于砷的近干）。样品消化残留一点液体或者酸，都会明显影响到样品的检测。即便是这样，2%的硝酸定容效果都不如“用5%的硝酸反复冲洗和移取，用水定容”效果好。
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淮南子
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2012/6/14 8:50:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中硝酸4%、2%、0.5%做对比，酸度越小荧光值越高。这可能是因为酸度对络合物稳定性的影响。在酸度较低的时候，铅离子、铁离子与氰根离子的络合稳定系数更大，铅更容易氧化成正四价，更容易形成铅烷，形成的铅烷更稳定。
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淮南子
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2012/6/14 9:18:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于镉元素，酸度除了影响镉的络合系数，还会影响有机萃取的效率。二硫腙与镉络合，反应放出两个氢离子。所以样品定容的酸度不能太高，否则无法开始络合反应。加入缓冲剂吸收反应产生的氢离子，使反应能够继续正向进行。有机萃取是有机溶剂和络合物发生键合反应的过程。四氯化碳的孤对电子和二硫腙的空轨道结合，二硫腙化镉络合离子就从水相进入有机相。水相中氢离子浓度过高，氢离子的空轨道会跟二硫腙配体的空轨道发生竞争，影响萃取效率。当然，可以选用其他络合剂和有机溶剂，说不定有效果更好的搭配。
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2012/6/14 11:52:34 Last edit by xbttt
wpl369
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2012/6/14 11:36:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽信书不如无书，仅作参考吧，一些条件还需要自己去摸索，成就自己的经验
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gxq1024
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2012/6/15 11:19:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝对的好文章啊，顶

另外楼主说的对，不能重现，是因为照着标准作的人，不能像专家一样捏造数据。专家不需要对检测数据负责，检测员需要。唉，国情。
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gxq1024
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2012/6/15 11:21:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得，测铅，测镉，还是用石墨炉的好，除非特殊情况，如样品含盐量很高等，才用原子荧光
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