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主题：【转帖】关于胶囊与明胶中铬的测量要说的话--200批样品测试的经验

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发表于：2012/06/12 08:48:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实胶囊这个东西很早就有的，上大学的时候老师就说国内的明胶质量不过关，生产的胶囊质量不合格，但是工作后也根本跟胶囊没什么接触，就是毕业实习的时候玩了1个月的胶囊自动装填和半自动装填机器，几乎把机器给拆完里，里面的核心模块是什么施耐德的电器，哈哈，闲话少许，2年前系统内对保健品的胶囊做过一次筛查，出现的问题很多，有一次开会的时候说，超标100多倍吧！不过大家搞这个行业的，吃保健品的应该不多，所以只是玩笑过后也没什么概念。

平时是不看新闻的，那天回老家躺在沙发上，马上要午睡了，每周质量报道说胶囊的事情，我说，都多少年的事情了，现在才出来，再说胶囊才吃多少了，真正的食用明胶好好的管理下就好了。

不过中国这种运动方式的核查又开始来了

不断到来的样品，跟以前偶尔做的几乎是水样的样品比起来是有一定的压力，还好CR铬做起来还算简单，至少比以前做的锌或者是钙元素比起来干扰要少多了，自动进样器石墨炉进样只要排除了干扰 不会让你感到很麻烦的来回配标液 来回折腾

下面把我的经验给说说吧（元素分析也就2年的经验，胶囊出事只是才开始做，如果有不对的，请多多指教）

第一 因为石墨炉大部分都是ppb级别的，所以污染很在整个测试过程中是最主要的，而做色谱分析的时候，毕竟干扰的因素会很少，因为一般药品都在ppm级别，况且环境中存在和药品一样的东西几乎是没有的，这就是有机和无机分析的区别

首先 大家都熟悉的所用的容器都得用酸浸泡过夜，我们是配置30%的硝酸在一个大的塑料桶里，把小样品瓶子 两桶 还有离心管（稀释样品）还有其他的容器浸泡过夜 然后第二天用自来水冲2遍，纯净水（娃哈哈，M的纯水机太贵了）冲5遍，而消解罐做完样污染是肯定要有的（出现严重超标的阳性样品），刚开始不懂如何去清洗，背景空白很高，然后查找原因，打电话给每天做ICP-MS的太阳能行业的哥们请教，他们的办法是先用酸（50%硝酸）煮，然后用纯水，然后稀酸上微波消解，而因为ICPMS比原子吸收要求要高跟多，我结合我们的条件，用50%的浓酸方预消解上煮，然后换纯水煮，（这个步骤一般是在空档）之后用纯水洗 就能满足要求了

第二 关于标准曲线和标液，在日常色谱检验的时候会重复使用对照品，就是配置好的对照品并非一次性的，但在ppb级别的分析中尽量的不要那样，我们测试了不同日期的标液稳定性，发现偏差还是很大的，毕竟ppb的级别，所以标准曲线每日必须重新做，这对于效益不好的企业来说却是增加了很多的成本，毕竟一根管子烧的次数多了也就成本高了，而每日的标曲，我们是测试10个样品或者5个（根据工作量）用加入一个最高浓度的重新校正，一般的情况偏差不会很大的 标曲刚开始由于石墨管喷嘴调整不好，一直在0.99×××的水平，最后调好后一般都能达到3个9，而石墨炉的国标要求是大于0.995就可以了，所以你能做到0.995以上的线性就能满足要求了

第三 关于仪器，原子吸收其实方法很成熟了，只是在药品分析中毕竟以色谱为主，但是环境 食品等行业原子吸收还是更为早的使用，关于石墨炉喷嘴的位置，我一般是调节到离底部还有1/4的距离，以前是1/3，这样的话不太好，而更为接近的话因为喷嘴容易沾到样品带出来也不是很好 还有就是元素灯，一般有钱的单位买进口的 沈阳贺利氏的，或者是原装的，很贵的，其实国产就能用，有色院的灯不错，但是如果仪器是进口的，千万不要按照仪器的缺省灯电流去设置，因为国产灯不属于大电流灯，一般的工作推荐电流要比进口的小很多，灯如果能量不足，吸光度会波动很厉害，这时候要增加电流

第四 关于硝酸和试剂，硝酸我们买到的是国药的，但是也不是很好，空白吸收在0.03左右，而以前用过默克或者是SIGMA的一般都在0.01之下，如果是企业的话 ，国药的价格大部分都能承受，而氢氟酸的污染很严重，很多空白都超标，所以建议买好一点的氢氟酸，毕竟氢氟酸用量很小 而水的话 最好是用millipore的水了，如果没有 娃哈哈也能用
第五 方法学 我们不用指控，如果含量超标，做一个加标，一般在80%以上的回收率，每一次消解2个随行空白，一个加标，平行样做两份，偏差按照10%的判定

第五 线性与仪器有关，我们的线性在0-10ppb，有的仪器会宽一点，这个可以根据自己的仪器去调整

第六 稀释容器以及配置 我们刚开始用移液管，后来对移液抢（艾本德）进行了重量校正，发现枪要比移液管还要准确，为了防止污染，我们用的是枪，而稀释用重量法，在离心管（50ml）中进行

大家还有其他的问题可以交流一下
总而言之，污染控制是最主要了
这个跟以前做液质差不多 不过液质污染全扫一下就看出来了，而原吸污染就看吸光度了
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2012/6/14 13:55:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟
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gl19860312
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2012/6/14 14:27:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟


呵呵 那种感觉好不好啊  腾云驾雾的感觉
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2012/6/14 15:37:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别好，感觉自己就像神仙一般，不过后来自己和同事或多或少出现些过敏症状是免不了的
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2012/6/14 16:44:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:
特别好，感觉自己就像神仙一般，不过后来自己和同事或多或少出现些过敏症状是免不了的


呜呜 还过敏啊
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2012/6/15 9:48:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最严重的是一位的眼睛，一眼大一眼小，很难受，去医院看了几次，吃的B族维生素和抗过敏药，一个月才好，有点像酸雾中毒
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gl19860312
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2012/6/17 11:26:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litboat(litboat) 发表:
最严重的是一位的眼睛，一眼大一眼小，很难受，去医院看了几次，吃的B族维生素和抗过敏药，一个月才好，有点像酸雾中毒


不是过敏 是中毒哦
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tangtang
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2012/6/17 19:23:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟


没有通风橱吗？这是在玩命啊。
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hyheying
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2012/6/17 19:38:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟


没有通风橱吗？这是在玩命啊。

才上班的时候不懂吧？我记得那个时候我们有同事把酰氯拿在鼻子底下闻的
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tangtang
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2012/6/17 19:45:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟


没有通风橱吗？这是在玩命啊。

才上班的时候不懂吧？我记得那个时候我们有同事把酰氯拿在鼻子底下闻的


进入实验室的第一节课，就是安全。
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/6/17 21:42:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我就记得挥酸时整个楼里腾云驾雾的感觉，眼镜上都蒙一层烟


没有通风橱吗？这是在玩命啊。

才上班的时候不懂吧？我记得那个时候我们有同事把酰氯拿在鼻子底下闻的


太危险了(⊙o⊙)哦
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