主题：【讨论】ICAP测量Si的稳定性

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

我将铝块用钻头钻取取样，期间保证了样品不受污染，然后称量0.2g的样品（精确到0.1mg），置于烧杯中加入15ml王水进行消解，消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容，待冷却到室温后进行测量，一般是上午制样，下去测试。
测试过程：
我们采用的是热电的icp6000，仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试，先是空白（配置溶液的蒸馏水），标准溶液（固体块状的标样，自己消解制成，前后两次测试采用的是同一标样），最后是未知样品！

楼主定容之前没有等溶液冷却吗？容量瓶不能装热溶液的。
楼主没有进试样空白吗？也就是进完标样之后生成校准曲线，然后进15%的王水。

冷却以后再装入容量瓶的！如果是热的有什么影响啊？王水进样我没有做呢！有什么影响吗？同样的做法Si含量怎么差那么大 呢？

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
请问楼主用王水能溶解澄清吗？如果硅含量较高的话估计溶解不完全。

这个样品的Si含量只有0.5左右，用王水可以溶解澄清。

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原文由 dannyzhu(dannyzhu) 发表:
首先，排除样品处理过程中钡污染的可能。硅是自然界最常见的一种化学元素，在分析过程中很容易引入污染。
    其次，如果没有污染，确保样品的消解状态完全一致，理想的状态是完全消解。更重要的是用于制作标准曲线的标样消解怎么样？线性怎么样？有没有拿不是用来制作标准曲线的标准物质验证工作曲线？鉴于硅酸盐的溶解性及稳定性，一般标准曲线最好是存放时间不能长。
    最后，如果前两者都没有问题，那么就考虑仪器端的因数。仪器是否稳定，不同结果测试时工作曲线的同一浓度点的强度是否接近？还有中心管是否是石英管？如果是石英管，最好用王水浸泡去盐，如果中心管本身被腐蚀了“飞”出硅就不好了。分析硅时最好别和其他元素一起测，单测的效果应该会好些。

哦，仪器的因素我们基本上排除了，您所提到的问题我们都排查过，我在想就是混杂的问题，可是我们其它的元素就没有较大的变化，怎么就Si这一个元素前后差别这么大呢？我们用的是玻璃的仪器，烧杯啊，容量瓶啊，在制样过程中会不会有什么影响？

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原文由 dannyzhu(dannyzhu) 发表:
首先，排除样品处理过程中钡污染的可能。硅是自然界最常见的一种化学元素，在分析过程中很容易引入污染。
    其次，如果没有污染，确保样品的消解状态完全一致，理想的状态是完全消解。更重要的是用于制作标准曲线的标样消解怎么样？线性怎么样？有没有拿不是用来制作标准曲线的标准物质验证工作曲线？鉴于硅酸盐的溶解性及稳定性，一般标准曲线最好是存放时间不能长。
    最后，如果前两者都没有问题，那么就考虑仪器端的因数。仪器是否稳定，不同结果测试时工作曲线的同一浓度点的强度是否接近？还有中心管是否是石英管？如果是石英管，最好用王水浸泡去盐，如果中心管本身被腐蚀了“飞”出硅就不好了。分析硅时最好别和其他元素一起测，单测的效果应该会好些。

哦，仪器的因素我们基本上排除了，您所提到的问题我们都排查过，我在想就是混杂的问题，可是我们其它的元素就没有较大的变化，怎么就Si这一个元素前后差别这么大呢？我们用的是玻璃的仪器，烧杯啊，容量瓶啊，在制样过程中会不会有什么影响？

如果需要加热或者存放时间久的话建议不要用玻璃的，毕竟多多少少会溶出一些硅。

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

我将铝块用钻头钻取取样，期间保证了样品不受污染，然后称量0.2g的样品（精确到0.1mg），置于烧杯中加入15ml王水进行消解，消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容，待冷却到室温后进行测量，一般是上午制样，下去测试。
测试过程：
我们采用的是热电的icp6000，仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试，先是空白（配置溶液的蒸馏水），标准溶液（固体块状的标样，自己消解制成，前后两次测试采用的是同一标样），最后是未知样品！

楼主定容之前没有等溶液冷却吗？容量瓶不能装热溶液的。
楼主没有进试样空白吗？也就是进完标样之后生成校准曲线，然后进15%的王水。

冷却以后再装入容量瓶的！如果是热的有什么影响啊？王水进样我没有做呢！有什么影响吗？同样的做法Si含量怎么差那么大 呢？

热胀冷缩，热的定容体积肯定不准啊。
如果您的王水本身就被污染或者硅含量较高的话，那就有可能导致您的样品测试结果偏高。打个比方， 您的王水含1ppm的硅，您的样品测试结果是2ppm的硅，那么样品本来应该是2ppm-1ppm=1ppm，而不是2ppm。

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原文由 dannyzhu(dannyzhu) 发表:
首先，排除样品处理过程中钡污染的可能。硅是自然界最常见的一种化学元素，在分析过程中很容易引入污染。
    其次，如果没有污染，确保样品的消解状态完全一致，理想的状态是完全消解。更重要的是用于制作标准曲线的标样消解怎么样？线性怎么样？有没有拿不是用来制作标准曲线的标准物质验证工作曲线？鉴于硅酸盐的溶解性及稳定性，一般标准曲线最好是存放时间不能长。
    最后，如果前两者都没有问题，那么就考虑仪器端的因数。仪器是否稳定，不同结果测试时工作曲线的同一浓度点的强度是否接近？还有中心管是否是石英管？如果是石英管，最好用王水浸泡去盐，如果中心管本身被腐蚀了“飞”出硅就不好了。分析硅时最好别和其他元素一起测，单测的效果应该会好些。

哦，仪器的因素我们基本上排除了，您所提到的问题我们都排查过，我在想就是混杂的问题，可是我们其它的元素就没有较大的变化，怎么就Si这一个元素前后差别这么大呢？我们用的是玻璃的仪器，烧杯啊，容量瓶啊，在制样过程中会不会有什么影响？

如果需要加热或者存放时间久的话建议不要用玻璃的，毕竟多多少少会溶出一些硅。

可以改用塑料的吗？一般采用什么材质的？

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楼主具体讲讲过程，包括如何前处理，到仪器分析，细节讲清楚，大家帮你看看！

我将铝块用钻头钻取取样，期间保证了样品不受污染，然后称量0.2g的样品（精确到0.1mg），置于烧杯中加入15ml王水进行消解，消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容，待冷却到室温后进行测量，一般是上午制样，下去测试。
测试过程：
我们采用的是热电的icp6000，仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试，先是空白（配置溶液的蒸馏水），标准溶液（固体块状的标样，自己消解制成，前后两次测试采用的是同一标样），最后是未知样品！

楼主定容之前没有等溶液冷却吗？容量瓶不能装热溶液的。
楼主没有进试样空白吗？也就是进完标样之后生成校准曲线，然后进15%的王水。

冷却以后再装入容量瓶的！如果是热的有什么影响啊？王水进样我没有做呢！有什么影响吗？同样的做法Si含量怎么差那么大 呢？

热胀冷缩，热的定容体积肯定不准啊。
如果您的王水本身就被污染或者硅含量较高的话，那就有可能导致您的样品测试结果偏高。打个比方， 您的王水含1ppm的硅，您的样品测试结果是2ppm的硅，那么样品本来应该是2ppm-1ppm=1ppm，而不是2ppm。

这个定溶对试验影响因素大吗？就算在称量的过程中也不能保证都一样，只能精确到0.1mg。

原文由 pigtown(pigtown) 发表:
你的Si越测越低，其他的元素没什么问题。
说明 ：仪器没问题。
Si测低的话，有两方面：
一：标液，你的标液是否在放在玻璃瓶中，这样会溶出Si，或者你的Si标液本来就有含HF酸的基体。要确认此问题，可以对比一下，两次Si的强度、线性。或者重新配标液。
二：样品污染，Si到处存在，除非你很小心，不然很容易被污染。
PS：铝合金的测试是有标准的，你完全可以按标准进行测试。注意铝基体的影响。
铝合金一般不存在样品不均，你还是在前处理多花学时间吧。
尽量用碱液消解，特氟隆烧杯消解，塑料PP容量瓶定容。标液也用塑料瓶的。