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液相色谱（LC）
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主题：[讨论]各液相厂商公布的技术指标有什么奥妙？

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wsy18
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发表于：2006/04/28 09:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人发现各液相厂商公布的技术指标，其项目虽然一样，但是因为有各自不同的定义，所以其中有很多奥妙和差异，有些根本就不具有可比性。所以请大家一起来讨论一下，让大家能了解这些指标的真相和仪器的真实水平。
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2006/4/28 11:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
举个例子：液相色谱仪的基线噪声和漂移指标，按规定应该是根据国标检测的检定结果，这考核了液相系统（即紫外检测器和恒流泵实时动态检测）的整体水平，但是很多液相厂家发布的都是空池检测结果（即单一紫外检测器静态检测，对此国标中没有考核标准），这容易混淆大家的视觉，而且这两者根本没有对比性。

附：液相色谱仪计量检定规程（国标JJG705-2002）：
5.2.2.4b紫外可见光检测器基线噪声和基线漂移的检定
选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5~10mm/min。开机预热，待仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰－峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
公式：Nd=KB
式中：Nd－检测器基线噪声；
      K－衰减倍数；
      B－测得的基线峰－峰高对应的记录仪标度，AU。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。
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2006/4/29 13:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也发现以空池检测基线噪声和漂移在国标中是没有的．请教各位大虾，这种做法有什么依据？
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whj9902
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2006/4/29 14:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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wsy18
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2006/4/29 14:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再举一个例子：泵的定性定量重复性（RSD)考核
RSD的二种计算方法：
一、国标JJG705-2002检定规程中对液相色谱仪泵流量的稳定性误差Sr 值测试采用如下方法：
Sr=（Fmax－Fmin）Fm×100%
式中：
Fmax——同一组测量中的流量最大值
Fmin——同一组测量中的流量最小值
Fm(平均值）——同一组测量中的算术平均值

二、进口液相泵的流量稳定性测试采用以下方法：
流量稳定性通过几次测定的结果计算其相应的标准偏差（RSD）

式中：
X（平均）——n次测量结果的算术平均值，ml/min
Xi——第i次测量结果，ml/min
n——测量总次数
i——试验序号

下面以一组数据来说明两种计算方法存在的差异：
流量实测值(单位：ml/min)
1.0195  1.0189  1.0182  1.0191  1.0195  1.093

如按照国标JJG705-2002检定规程计算：
Sr=（Fmax－Fmin）Fm×100%
Fmax =1.0195    Fmin =1.082      Fm(平均值）=1.0191
Sr=0.13%

如按照国外标准计算：

将6个数据逐个代入，得：RSD=0.048%

结论：两种计算方法的差异对结果带来的影响是很大的！


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2006/4/30 9:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我所知,国外仪器与国产仪器的公布的指标似乎比国产的仪器指标好许多,但实际上进口仪器的指标计算方法不是按照我们的国标来考核的,由此造成数据缺乏对比性.这个应该由国家技术质监部门按我国国标统一起来,能让各国的仪器做一个横向比较.
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cy918
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2006/4/30 9:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议建立统一标准，否则用户老是以为进口仪器指标好像高得不得了。特别是招标的时候，指标都是各种各样。
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sun-sd
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2006/5/2 14:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种不规范的做法确实也是一个问题。俺觉得如果我们的国家标准有问题，就应该尽快修改与国际接轨。如果国家标准没有问题，那就要得到尊重，大家都统一到标准上来。
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zixing
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2006/5/8 13:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大虾：静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗？
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wsy18
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2006/5/9 9:00:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zixing 发表:
请教各位大虾：静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗？

告诉你一个许多色友都知道的故事：
有一个用户买了一台进口液相，它的空池噪声指标很低。用户问厂方实时分析时情况如何，被告知是与空池检测一致或很接近的。
在设备调试时，用户要求以实时分析验收。调试工程师使尽浑身解数，实时分析的基线噪声仍是远大于空池指标。
调试工程师在与有关人员联系后这样告诉用户：实时分析时的基线噪声要达到空池的指标是有条件的，必须在国外的专用实验室里，用专用的实验材料，在……条件下才能达到。如果用户要做，必须承担相应试验费用。
用户当然承担不了那笔费用，于是事情就不了了之。
这就是二者的区别吧。
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cy918
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2006/5/9 13:08:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zixing 发表:
请教各位大虾：静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗？

空池条件下，只考核了紫外检测器光学和电气的特性，检测到的是光学部分和电路部分的噪音指标，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。
而动态分析的噪音是在空池引起的噪音的基础上，再加上泵的脉动、色谱柱、输液管路、流通池的结构、加工质量，流动相等等众多的干扰因素而引起的噪音。
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