主题:【求助】关于成分如何定性的问题

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hza123
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我是设为1%的,现在自动进样器,保留时间漂移很小的,比如保留时间是10分钟,那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s,这个要看自己把握的,实在定性不了,可以做加标,或者换其他极性的柱子,或其他仪器,或者检测方法。


这个1%或者0.05min的范围是自己定的?有没有什么依据吗?


自己定的,不过有些标准会要求0.05min偏差为定性标准。
panpc123
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我是设为1%的,现在自动进样器,保留时间漂移很小的,比如保留时间是10分钟,那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s,这个要看自己把握的,实在定性不了,可以做加标,或者换其他极性的柱子,或其他仪器,或者检测方法。


这个1%或者0.05min的范围是自己定的?有没有什么依据吗?


自己定的,不过有些标准会要求0.05min偏差为定性标准。


我现在进的对照品有二十多个成分,分析时间在三十分钟左右,之前一直按照安捷伦化学工作站的默认设置建校正表。在建立校正表的时候只要输入对照品各成分的保留时间工作站就会生成一个开始时间和结束时间。这个时间范围既不是固定的时间也不是以百分比设定的时间,这个问题很奇怪,问安捷伦也没解释清楚。
以前一直这样做也没多想,但最近有专家一直纠缠这个问题。很郁闷。
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这个1%或者0.05min的范围是自己定的?有没有什么依据吗?


自己定的,不过有些标准会要求0.05min偏差为定性标准。


我现在进的对照品有二十多个成分,分析时间在三十分钟左右,之前一直按照安捷伦化学工作站的默认设置建校正表。在建立校正表的时候只要输入对照品各成分的保留时间工作站就会生成一个开始时间和结束时间。这个时间范围既不是固定的时间也不是以百分比设定的时间,这个问题很奇怪,问安捷伦也没解释清楚。
以前一直这样做也没多想,但最近有专家一直纠缠这个问题。很郁闷。

有些专家就是喜欢纠缠某些问题,校正表可以设置定性百分比的,有时候是凭经验来定性的,自己能掌控自己做的样品这很重要。
panpc123
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这个1%或者0.05min的范围是自己定的?有没有什么依据吗?


自己定的,不过有些标准会要求0.05min偏差为定性标准。


我现在进的对照品有二十多个成分,分析时间在三十分钟左右,之前一直按照安捷伦化学工作站的默认设置建校正表。在建立校正表的时候只要输入对照品各成分的保留时间工作站就会生成一个开始时间和结束时间。这个时间范围既不是固定的时间也不是以百分比设定的时间,这个问题很奇怪,问安捷伦也没解释清楚。
以前一直这样做也没多想,但最近有专家一直纠缠这个问题。很郁闷。

有些专家就是喜欢纠缠某些问题,校正表可以设置定性百分比的,有时候是凭经验来定性的,自己能掌控自己做的样品这很重要。


国内CNAS的检查专家有时候真的很死板,很多东西死认理,死认权威。
yilan629
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俺家做气相的时候,峰形窄的主峰保留时间可以精确到±0.005min,峰形不太好的,可以精确到±0.01min。

其实,俺家的对照溶液每次都要在试验开始前重复进样6次,试验结束后,再次进样确认系统性,建议楼上也这样试试确认保留时间的误差。
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俺家做气相的时候,峰形窄的主峰保留时间可以精确到±0.005min,峰形不太好的,可以精确到±0.01min。

其实,俺家的对照溶液每次都要在试验开始前重复进样6次,试验结束后,再次进样确认系统性,建议楼上也这样试试确认保留时间的误差。


这个考虑一下,主要样品太多,这样进太浪费时间吧。
symmacros
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以现在安捷伦仪器的重复性已经很好了,可以设置更小范围的峰鉴定时间窗,但柱子使用一段时间后,保留时间可能会提前,要及时调整。
xxmtf
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在其它条件相同的情况下出峰时间不同,主要是标样和样品中同一组分含量不同造成保留时间变化
panpc123
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在其它条件相同的情况下出峰时间不同,主要是标样和样品中同一组分含量不同造成保留时间变化


没看明白这位朋友想说什么。
MMYG
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