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主题：【求助】耶拿原吸石墨炉法测钼

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fly814
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发表于：2012/06/21 08:57:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在摸索石墨炉法测头发中的钼元素。峰形超级差，想向各位请教一下，原因是什么？可以改变哪些条件呢？我也尝试着改了一些条件，没什么改观。原子化温度已经提到2800度了，文献报道基本就2700左右吧，也有2800以上的，而我们的cookbook里面的温度推荐的是2550，不过是液体进样，我们昨天做的事石墨炉固体直接进样，这个应该影响不大吧？也想着是不是添加基改，但基改的作用冒失是提高灰化的温度吧，是不是不适合钼元素？请多指教，感激不尽！
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图谱6.19.doc
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fly814
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2012/6/21 9:43:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

图谱一般都是这样.可能的原因是？
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ldgfive
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2012/6/21 11:50:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体样品直接进样的温度肯定要高很多
还是液体进样效果好
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悠旸
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2012/6/21 17:21:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个是原吸的图谱？展宽很严重啊，会不会是石墨管已经产生很强的记忆效应了
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fly814
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2012/6/26 10:54:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
哪个是原吸的图谱？展宽很严重啊，会不会是石墨管已经产生很强的记忆效应了

两个都是原吸的谱图啊，一个是三维的
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狼牛牛
lang2899
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2012/6/26 12:17:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好吓人 我们这仪器也是耶拿的 推荐的最高温度不超过2850 测钼还是真没用过石墨炉 都是用比色 极谱 或者发射光谱 楼主成功以后分享下经验呗 我也学习一下 谢谢啦
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fly814
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2012/6/26 16:50:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
好吓人 我们这仪器也是耶拿的 推荐的最高温度不超过2850 测钼还是真没用过石墨炉 都是用比色 极谱 或者发射光谱 楼主成功以后分享下经验呗 我也学习一下 谢谢啦

改天用酸溶解用液体试试，呵呵
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悠旸
ihqs
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2012/6/26 19:10:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸图谱不比分子荧光，三维能得出什么信息？
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
哪个是原吸的图谱？展宽很严重啊，会不会是石墨管已经产生很强的记忆效应了

两个都是原吸的谱图啊，一个是三维的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/6/26 20:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体进样不大好做啊 干扰还是比较多的
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狼牛牛
lang2899
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2012/6/26 21:31:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly814(fly814) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
好吓人 我们这仪器也是耶拿的 推荐的最高温度不超过2850 测钼还是真没用过石墨炉 都是用比色 极谱 或者发射光谱 楼主成功以后分享下经验呗 我也学习一下 谢谢啦

改天用酸溶解用液体试试，呵呵

我们测定常量的钼都是用的碱融  然后再比色 比色前有个酸化的过程
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815121yqxx
815121yqxx
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2012/11/30 14:22:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你测钼的问题解决了吗？能否把你的升温程序告知一下啊？
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