原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
今天拿硝酸泡了几个胶囊样,过夜然后明早再消解和赶酸定容,有几个问题要问下:
1.胶囊壳里一般都含有甘油,这一夜的预处理能保证微波消解时候的安全吗? 反应物都挥发掉了?
2.胶囊壳里还有二氧化钛二氧化硅等白色不溶物质,我们这也没HF,可以不可以用1%硝酸定容后,取上清液手动进样?
3.尽管Cr 357.9nm检测,有人也说不建议用自吸法扣背景,说容易伤阴极灯,还是让用D2灯,主电流打小,D2电流打大点,那就不怕伤D2灯啊~~~
4.中国药典 2010年版里规定的方法里是用2%硝酸定容,也没规定线性系数,RSD之类的,大家是怎么在具体操作啊?
5.还没买专门赶酸的设备,一般的电热炉加热行吧?聚四氟乙烯的消解罐子直接拿电热炉上烤耐得住不?
6. 还是线性的问题,药典也不具体规定。最少取几个标样点做曲线? 有时候5个点线性不太好,屏蔽一两个就能达到3个9 ,4个9......
7.如果老板小气,不给买这,不给买那,该是怎样的一种心情 ?????
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
今天拿硝酸泡了几个胶囊样,过夜然后明早再消解和赶酸定容,有几个问题要问下:
1.胶囊壳里一般都含有甘油,这一夜的预处理能保证微波消解时候的安全吗? 反应物都挥发掉了?
2.胶囊壳里还有二氧化钛二氧化硅等白色不溶物质,我们这也没HF,可以不可以用1%硝酸定容后,取上清液手动进样?
3.尽管Cr 357.9nm检测,有人也说不建议用自吸法扣背景,说容易伤阴极灯,还是让用D2灯,主电流打小,D2电流打大点,那就不怕伤D2灯啊~~~
4.中国药典 2010年版里规定的方法里是用2%硝酸定容,也没规定线性系数,RSD之类的,大家是怎么在具体操作啊?
5.还没买专门赶酸的设备,一般的电热炉加热行吧?聚四氟乙烯的消解罐子直接拿电热炉上烤耐得住不?
6. 还是线性的问题,药典也不具体规定。最少取几个标样点做曲线? 有时候5个点线性不太好,屏蔽一两个就能达到3个9 ,4个9......
7.如果老板小气,不给买这,不给买那,该是怎样的一种心情 ?????
1、浸泡可以,也可以加热预消解
2、不能取上清液,最好是定容后,摇匀后,过滤
3、自吸扣背景,灵敏度会损失
4、我们的线性系数一般都是0.999,很容易做到
5、可以使用控温的加热板加热
6、曲线4到6点即可
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 胶囊壳用酸浸泡过夜后微波处理效果挺好
2 定容后取上清液上机是可行的。也可以离心处理
3 石墨炉分析,一般要求 r>0.9950即可
4 石墨消解仪价廉物美,效果不错,推荐之
原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 胶囊壳用酸浸泡过夜后微波处理效果挺好
2 定容后取上清液上机是可行的。也可以离心处理
3 石墨炉分析,一般要求 r>0.9950即可
4 石墨消解仪价廉物美,效果不错,推荐之
我用的是北分的MSP-6600微波消解仪,前天才到,昨天用蒸馏水试了一下,按照设定压力控制梯度良好,今天用昨晚硝酸泡过的胶囊液消解,在第48分钟(还差12分钟)时候压力1.28Mpa,只有有一个罐的防爆膜破了,整个实验室都是那味道....可奇怪的是我的主控压力罐用的胶囊重量多,还没达到设定的1.4mpa,就爆了。不过貌似不影响结果,我的结果很吓人,超标3倍.《药典规定的百万分之二就是2ug/g,而我的结果测了2个批,4个样都是8ug/g左右》
分析应该是 样品的空白没处理好,我们的微波消解仪才4个消解罐,一批胶囊要做2个样,本来只能做2批。这样的空白可不可以不进行消解一步? 我想空白只是硝酸里的含量影响的结果吧? 现在正在给7ml的硝酸 加热赶酸,准备赶酸完了直接定容做新标样去看看结果....... 大家怎么做样品空白呢???
线性范围 我用的是5 10 20 30 40 ,但是超过 10ug/ml浓度的结果就算是超标了,为什么曲线都要这样做到40呢? 谁给个建议,有做Cr胶囊的同行吗
还有我的容量瓶之类的都没长时间泡,急着做,只随便用硝酸洗了下。领导看到结果不行,这才去考虑试剂,设备之类的影响,命苦的孩儿,奋斗几天就是为了让他们看到 这不行.