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主题：ICP发射光谱法的特点

浏览0 回复67 电梯直达
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2006/5/3 10:58:00 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的不错，能再说具体点吗
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shaweinan
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2006/5/3 11:07:00 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cp 发表:
　　说的不错，能再说具体点吗


　　你想知道什么？
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myfchina
mahc1986
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2006/5/3 11:30:00 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，有收获。
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2006/5/4 12:31:00 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
优点：
　2.分析速度快。
    试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。


　　在ICP发射光谱法中固体直接进样目前尚不是一种成熟的进样方式，虽然它对固体样品的分析省去了前处理过程，操作相对简单，但它在不同程度上增加了基体效应，并使分析校正曲线的线性范围和分析的精密度变坏，所以在实际应用中并不是很普遍。
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2006/5/4 12:46:00 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Last edit by shangdb
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2006/5/4 12:58:00 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火花烧蚀进样：
　　这是一种用得比较多的固体进样方式。火花烧蚀进样装置由火花发生器、气化室和电极构成，主要用于金属及合金样品的分析测定。分析时将样品放在气化室的上面，用钨棒作下电极，下电极也可用碳电极或石墨电极，让金属样品和下电极间进行火花放电，以此将金属表面气化，然后用Ar气将试样气溶胶带入ICP光源进行测定。
　　用这种进样方式进行定量分析时，为了保证分析结果的准确性，通常必须采用和样品基体相同的标准样品进行标准化，一般情况下分析校正曲线的线性范围只有4个数量级，其精密度也比液体进样有所变坏。
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Last edit by shaweinan
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2006/5/4 13:02:00 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shangdb 发表:
　　我有两台，一台已经烂了，最后的结果，肢解。现在仪器中的棱镜还收藏在我家中。
　　另外一台已经送人了。前两年送人的。我提醒他们好好保存。我的Q－24好像是50年的。


　　值得欣慰，真没想到现在还真有人收藏有Q－24，一定要保存好啊！
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shaweinan
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2006/5/4 14:20:00 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热进样
　　这是一种将样品置于石墨炉、石墨棒或耐高温金属片上加热蒸发，然后被载气带入ICP光源的光谱分析技术。它可分析固体、粉末及液体样品，并可测定微升级样品，分析信号也由液体进样的稳态信号变为峰形信号。因其蒸发过程和激发过程分开进行，所以容易获得最佳的分析条件，同时电热蒸发可使物完全挥发，所以它使ICP的绝对检出限改善了1－２个数量级。但其线性范围和分析精密度却明显变差，同时这种进样方式存在着显著的基体效应。此外，石墨器件的最高加热温度一般不超过2800℃，而这一温度还不能使那些热稳定化合物得到充分蒸发，再有一些分析物可与石墨生成难熔碳化物，限制了分析物的原子化，增加了记忆效应。所以这种进样方式虽然一些实际样品中得到应用，但到目前为止还不是特别多。
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shaweinan
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2006/5/4 23:18:00 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样
　　它目前是一种主要用于粉末样品的进样方式，其做法是将样品置于杯状石墨电极中，然后插入石英炬管的中心管引入ICP光源。它利用等离子体的高温加热石墨杯中的样品，并使其蒸发进入ICP。因为这种进样的蒸发过程与直流电弧相似，所以蒸发时有分馏现象。有时为了改变试样中组分的蒸发和挥发性能，使难挥发的化合物变成易挥发的形态，常需要加入NaF、AgCl、Ga2O3等物质作为载体，以使微量组分与基体分离，从而降低基体组成的干扰。因为这种进样方式对ICP发射光谱法的性能牺牲得比较多，所以至今在实际分析中依然采用得比较少。
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2006/5/5 11:21:00 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
激光烧蚀进样
　　激光烧蚀进样装置是由激光探针、样品气化室及供气系统组成。分析时将样品置于样品台上，然后用激光束照射试样使其气化，激光脉冲聚焦到样品表面的靶点温度可高达5000~6000K，取样面可小到10μm，气化后的样品气溶胶由载气送入ICP光源。这种进样方式的特点是基体效应相对较小，检出限可达10-6，但大多数元素的检出限和精密度一样仍比液体进样要差。
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