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主题：【求助】测三氧化二铬中铬的问题，急！

浏览0 回复17 电梯直达
fengxueyixiao
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发表于：2012/07/04 20:14:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是饲料中添加的三氧化二铬中的铬，原来用硝酸和盐酸都试过，发现溶解得很少，后来和研发人员交流后才知道要用热的溴酸钾去溶解，但是我不知道大概用多少浓度的溴酸钾溶解，我称的是1g饲料样品，里面大概含有三氧化二铬0.2g,不知道要用多少g/L的溴酸钾多少ml去溶解样品,还有溴酸钾的加入会不会影响铬的测定，有经验的版友和专家请支招，非常感谢。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：好话题
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2012/7/5 9:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这样做过，前处理方面感觉混酸能溶解即可
铬含量蛮高的，建议用火焰法吧
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cwk_12
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2012/7/5 9:51:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料这方的还真没做过，像你说的溴酸钾的加入会不会影响铬的测定这个你可以做一下对比看看，我觉得应该不会有影响
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/5 11:05:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料中的没有做过，话题相当好，期待有经验的老师解答
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/7/5 11:36:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料的主要成分是什么呢？纯的三氧化二铬用酸很容易溶，是不是饲料中的其他成分难溶所致？
测样品空白和观察回收率可以确定溴酸钾有没有影响。
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fengxueyixiao
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2012/7/5 21:33:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
饲料的主要成分是什么呢？纯的三氧化二铬用酸很容易溶，是不是饲料中的其他成分难溶所致？
测样品空白和观察回收率可以确定溴酸钾有没有影响。

我买的是天津永大化学试剂有限公司，AR级的三氧化二铬，说明书上标注的是绿色无定形粉末，溶于热的溴酸钾溶液，不溶于水、酸和碱溶液，该品具有刺激性。用沸石粉做载体，和三氧化二铬混合以后加入到鱼饲料中。我是将鱼饲料灰化以后才用溴酸钾去溶解，但是今天试了，用5%热的溴酸钾溶液50ML溶解不了含0.1克三氧化二铬的经灰化过得鱼饲料。灰化后的鱼饲料灰分里面得较多的是钠，钾，铁，锌而已了。我发现溴酸钾在沸水中可以溶解一部分，但是冷了以后很容易析出，不知道溴酸钾的溶解度是多少？是不是都要用热水溶解。但是冷却后析出，会不会原来溶解了的三氧化二铬也会同样析出啊？
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fengxueyixiao
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2012/7/5 21:36:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
没这样做过，前处理方面感觉混酸能溶解即可
铬含量蛮高的，建议用火焰法吧

我是用火焰法做的，但是现在问题是酸溶解不了，说明书上标注的是绿色无定形粉末，溶于热的溴酸钾溶液，不溶于水、酸和碱溶液，该品具有刺激性。您知道溴酸钾的溶解度吗？我在百度上查不到啊！
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2012/7/6 8:35:43 Last edit by fengxueyixiao
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2012/7/6 14:58:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百度上的讯息：

三氧化二铬：浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色，冷后仍变为绿色。结晶体极硬。极稳定，即使在红热下通入氢气亦无变化。溶于加热的溴酸钾溶液，微溶于酸类和碱类，几乎不溶于水、乙醇和丙酮。相对密度5.22。熔点约2435℃。沸点约3000℃。有刺激性。

化学性质
　　溶于热的碱金属溴酸盐溶液。不溶于水、醇、酸和碱。对光、大气、高温及二氧化硫和硫化氢等腐蚀性气体均极稳定。有很高的遮盖力。有毒。 　　与许多二价金属的氧化物一起加热至高温能生成尖晶石型化合物。 　　具有α-Al2O3结构。Cr2O3对酸碱都具有很好的稳定性，与酸碱一般不反应。三价铬的氢氧化物，Cr(OH)3具有两性，能够与酸碱发生反应。经过灼烧的Cr2O3,晶型致密，类似于刚玉，不溶于酸，但可用熔融法使它变为可溶性的盐。如Cr2O3与焦硫酸钾在高温下反应： 　　Cr2O3+ 3K2S2O7 =3K2SO4+ Cr2(SO4)3[3]

我前面没查资料以为是容易溶酸，纠正一下。

看这资料，得到启到，能否高温灰化时加入焦硫酸钾？
至于溶解度，可以做一下实验单独溶溴酸钾计算溶解度，我百度到的讯息是：3.1 (0C); 4.8(10C); 6.9(20C); 9.5(30C); 13.2(40C); 22.7(60C)
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2012/7/6 17:41:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
百度上的讯息：

三氧化二铬：浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色，冷后仍变为绿色。结晶体极硬。极稳定，即使在红热下通入氢气亦无变化。溶于加热的溴酸钾溶液，微溶于酸类和碱类，几乎不溶于水、乙醇和丙酮。相对密度5.22。熔点约2435℃。沸点约3000℃。有刺激性。

化学性质
　　溶于热的碱金属溴酸盐溶液。不溶于水、醇、酸和碱。对光、大气、高温及二氧化硫和硫化氢等腐蚀性气体均极稳定。有很高的遮盖力。有毒。 　　与许多二价金属的氧化物一起加热至高温能生成尖晶石型化合物。 　　具有α-Al2O3结构。Cr2O3对酸碱都具有很好的稳定性，与酸碱一般不反应。三价铬的氢氧化物，Cr(OH)3具有两性，能够与酸碱发生反应。经过灼烧的Cr2O3,晶型致密，类似于刚玉，不溶于酸，但可用熔融法使它变为可溶性的盐。如Cr2O3与焦硫酸钾在高温下反应： 　　Cr2O3+ 3K2S2O7 =3K2SO4+ Cr2(SO4)3[3]

我前面没查资料以为是容易溶酸，纠正一下。

看这资料，得到启到，能否高温灰化时加入焦硫酸钾？
至于溶解度，可以做一下实验单独溶溴酸钾计算溶解度，我百度到的讯息是：3.1 (0C); 4.8(10C); 6.9(20C); 9.5(30C); 13.2(40C); 22.7(60C)

谢谢你帮我查的资料啊，我现在试着用氯酸钾做熔剂去熔融三氧化二铬。
1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 ＋ 5KCl03 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑
          2KCl03  → 2KCl ＋ 302↑
2. 溶液酸化
2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
然后上原子吸收测定，你看看这样的方法可行不？现在正在熔融中！明天再上机分析！
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/7/7 10:56:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得溶解三氧化铝时好像要用这种熔融法，可以找三氧化二铝的相关资料参考一下。
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fengxueyixiao
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2012/7/8 16:15:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
我记得溶解三氧化铝时好像要用这种熔融法，可以找三氧化二铝的相关资料参考一下。

根据我上面说的方法，尝试过了，可以熔融三氧化二铬，但是发现氯酸钾有爆沸的现象，都溅到瓷坩埚外面了，我盖上坩埚的盖子，但是却还是挡不住爆沸处理，不知道怎么处理，而且瓷坩埚的底部有腐蚀现象，是不是不可以用瓷坩埚，一定要用刚玉坩埚啊？可我们现在没有买刚玉坩埚。
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