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主题：【原创】石墨炉测镉的困惑

浏览0 回复7 电梯直达
夕阳
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发表于：2012/07/05 16:20:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期，有位朋友用石墨炉法检测上级发给的考核样中的镉元素。在实际测量中，发现考核样的峰形没有标样的峰形锐，即下降沿后移。见图-1 和图-2所示：

图-1  镉的标样峰(4ppb)


图-2  考核样的峰形（灰化温度250°）

由于事先知道该考核样中不仅仅含有镉元素，并且还含有铜、锌和砷等其他元素。鉴于此，这位朋友就怀疑这个变宽的考核样的峰是否是因为这些其他共存元素的干扰所致。于是他就找到我来帮助解决。在上述测试中的温度程序如下：
干燥：80~140°，30S；灰化：250°，20S；原子化：1700°，5S；清除：2200°，4S。
我首先仅将灰化温度提高到300°，没想到，做出的峰更加奇怪了，变成了双峰，如图-3所示：


图-3  考核样的峰形（灰化温度300°）
从图中不难看出，出峰变小是可以理解的，这是因为灰化温度提高后造成了“灰化损失”之故；可是为何有双峰出现呢？按理说，提高灰化温度后，共存物的影响变小才对啊！
于是，我就到想是否先添加些基体改进剂试试看？可是一问，这位朋友没有磷酸氢二铵试剂。正在踌躇之际，这位朋友说：“能不能直接用磷酸做基改？”由于我从未有过直接使用磷酸做基改的经验，便问他：“你是从哪里知道使用磷酸做基改的信息的？”他说，似乎看过关于此方法的介绍。于是我们就配置了磷酸的水溶液来做基改液；配置的比例是：用烧杯称出1克重的磷酸，然后定容到1升的去离子水中，做成为基改液。升温程序不变，只是加入10微升的基改液，再次测量，哇！奇迹出现啦！这次测出的峰形又锐又高，见图-4所示：


图-4  加入10微升磷酸的考核样的峰（灰化温度300°）
那么加入5微升磷酸的效果如何呢？再试试看；见图-5所示：

图-5  加入10微升磷酸的考核样的峰（灰化温度300°）

从图中看出，加入5微升的磷酸与加入10微升的磷酸的效果一样，甚至更好。

由于我不是从事化学分析人员，故我的困惑是：
（1）为何提高灰化温度后出现了双峰？
（2）为何单加入磷酸也能起到磷酸盐做基改一样的效果呢？
（3）1克重的磷酸可以折合多少毫升的磷酸呢？

欢迎大家帮我解惑！！
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cj784
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2012/7/5 22:51:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是加入磷酸后镉和磷酸反应生成磷酸镉，更加稳定了，达到了提高了灰化温度，这个和加入磷酸铵的原理应该是差不多的。至于用不用称重法，应该关系不大吧
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：同意这个观点
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/6 11:38:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于我不是从事化学分析人员，故我的困惑是：
（1）为何提高灰化温度后出现了双峰？
（2）为何单加入磷酸也能起到磷酸盐做基改一样的效果呢？
（3）1克重的磷酸可以折合多少毫升的磷酸呢？

1.从来没有用磷酸做过改进剂，这个思路很好，下次试试；
2.磷酸和磷酸二氢铵或者磷酸铵的原理一样，就是磷酸镉，这个毋庸置疑；
3.1g多少不好说，没有单独用过，不知道；
4.最想知道的是，我加磷酸二氢铵后石墨炉优化的灰化温度是550度，我从200-800之间每50度作为梯度灰化优化的，最后550的峰最好，吸光度最大，背景最低。难道AAS不同灰化温度有这么大的差别吗？？？
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用心飞
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2012/7/7 1:38:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是“镁”的干扰？就像是前段时间我这里发生过的事情。磷酸应该是把镁固定了。
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夕阳
anping
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2012/7/7 7:32:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
会不会是“镁”的干扰？就像是前段时间我这里发生过的事情。磷酸应该是把镁固定了。


是“锌”的干扰吧？
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用心飞
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2012/7/7 15:53:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
会不会是“镁”的干扰？就像是前段时间我这里发生过的事情。磷酸应该是把镁固定了。


是“锌”的干扰吧？
上次我这里出现的那个双峰是“硝酸镁”造成的。测定元素也是镉。
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夕阳
anping
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2012/7/7 17:05:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
会不会是“镁”的干扰？就像是前段时间我这里发生过的事情。磷酸应该是把镁固定了。


是“锌”的干扰吧？
上次我这里出现的那个双峰是“硝酸镁”造成的。测定元素也是镉。


想起来了，有些道理！
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hch252
hch252
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2012/8/16 1:10:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！！
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