那位高手做过阿卡波糖溶出度的液相检测？

xiaowang268

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2012/8/9 14:55:11 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 江南的水(liangdeshui) 发表:
原文由 litboat(litboat) 发表:
Agilent 1100
Ultimate AQ-C18 4.6mm*25cm 5um 40C 2.0ml/min 210nm 50ul
取磷酸二氢钾0.60g，无水磷酸氢二钠0.28g，置1000ml量瓶中，加水100ml溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
乙腈-磷酸盐缓冲液（5：95）

这个柱子是极限C18柱？和普通C18柱有什么区别吗？

主要是耐压，耐低或高的PH吧

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litboat

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2012/8/21 14:04:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我就是完全按照新药转正标准做的一个样品，没有做其他方面的内容。
极限AQ柱可以提高流动相含水比例大的时候的寿命
当水>95一般我用AQ柱做，因为我经常会遇到无有机相的流动相
新药转正标准中阿卡波糖的溶出度用的是水，因此无溶剂干扰。
醋酸盐缓冲液通常杂质较多，会出好几个峰，如无其他要求，溶出液是否可以改成磷酸盐缓冲液，这个杂峰会少一些。
还是不行的话，试试用含量测定的方法，流动相变成乙腈-磷酸盐缓冲液（65：35），其他不变。国产氨基柱便宜的也就1000块多一些，做不了含测，做溶出还是可以的

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xiaowang268

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2012/8/21 17:02:04 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能详细说说极限AQ柱吗？

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江南的水

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2012/8/27 13:10:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 litboat(litboat) 发表:
我就是完全按照新药转正标准做的一个样品，没有做其他方面的内容。
极限AQ柱可以提高流动相含水比例大的时候的寿命
当水>95一般我用AQ柱做，因为我经常会遇到无有机相的流动相
新药转正标准中阿卡波糖的溶出度用的是水，因此无溶剂干扰。
醋酸盐缓冲液通常杂质较多，会出好几个峰，如无其他要求，溶出液是否可以改成磷酸盐缓冲液，这个杂峰会少一些。
还是不行的话，试试用含量测定的方法，流动相变成乙腈-磷酸盐缓冲液（65：35），其他不变。国产氨基柱便宜的也就1000块多一些，做不了含测，做溶出还是可以的

我做的是拜耳医药的拜糖平片在四种溶出介质中的溶出曲线，在水、盐酸、磷酸盐中都没有溶剂干扰，只有醋酸盐有干扰，分不开！

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