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主题：【原创】【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

浏览0 回复22 电梯直达
老多_小多
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发表于：2012/07/11 16:03:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
这个原创发的累呀，好不容易写完，结果点了发帖后，出现一个浏览器错误，搞的我的东西全没有了，也无法恢复，只好又重新写了。

年初领导就要求多参与能力验证的考核，这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证，上个月样品就到了，截止报数据日期是7月10日，所以原创也就现在才写。收到样品后，仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法，先来看看药典方法：


其实方法并不是很复杂，可是方法有很多细节都忽略了，似乎是药典方法的通病，关键就是方法里有一条：50%甲醇溶解样品是振摇溶解，

问题：
1、我该如何振摇？
2、振摇似乎无法溶解，标准品振摇都不是很好溶，超声2分钟就OK，可是超声又怕结果偏高
3、标准品是中检所的，包装上要求干燥2小时后使用，可是干燥与不干燥的结果存在差异，该怎么做呢？

平时检测，这些细节都在允许误差范围，可是能力验证就不一样了，也许一个不小心，你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法，只能反复测试比较，细节决定成败，就是我做的数据平行性再好，也不一定能通过验证。参与比对的经验不足，还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据，就拍个照亮给大伙看看吧，数据结果我就别晒了。

检测相关的信息这个表基本都有了，比如色谱条件、仪器等




方法要求理论塔板数在2000以上，我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。
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dahua1981
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2012/7/11 16:05:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个月的第一篇原创啊
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arvid2007
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2012/7/11 18:46:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在不是有草稿自动保存的功能吗？
理论塔板数才要求2000以上啊，着底限算不算低啊
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yuduoling
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2012/7/11 23:07:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的塔板数是理论塔板数的8倍多呢。
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samanthalas
samanthalas
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2012/7/13 13:37:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是因为第一遍写的东西都丢了,所以第二遍再写的时候,就简写了啊?
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雪妖
czj_1027
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2012/7/13 13:47:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜老多的原创
内容没有完全呀，呵呵，能力验证没有参加过，就知道是个不看过程就看结果的事情

楼主的那几点问题后来是怎么解决的：
超声和振摇效果各相差多少？

对照品一般我们用的时候都没有干燥，之前实习的时候也有干燥过，记得用五氧化二磷，抽真空，一下冲过头了，下面的水都满到对照品了，吓死了，不过还好哈哈哈，我没有打开对照品的盖子（这样操作是错的，不打开盖子，干燥包装呀），逃过一劫。
楼主干燥前后的结果差异多少呢？
对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢？
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dahua1981
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2012/7/13 18:49:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
恭喜老多的原创
内容没有完全呀，呵呵，能力验证没有参加过，就知道是个不看过程就看结果的事情

楼主的那几点问题后来是怎么解决的：
超声和振摇效果各相差多少？

对照品一般我们用的时候都没有干燥，之前实习的时候也有干燥过，记得用五氧化二磷，抽真空，一下冲过头了，下面的水都满到对照品了，吓死了，不过还好哈哈哈，我没有打开对照品的盖子（这样操作是错的，不打开盖子，干燥包装呀），逃过一劫。
楼主干燥前后的结果差异多少呢？
对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢？
还有私下的沟通也很重要啊
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xue2009
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2012/7/14 8:16:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么规定2000的塔板数就够了，这一般是柱子很差的情况下测的啊。
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老多_小多
emoc98311
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2012/7/16 9:58:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
恭喜老多的原创
内容没有完全呀，呵呵，能力验证没有参加过，就知道是个不看过程就看结果的事情

楼主的那几点问题后来是怎么解决的：
超声和振摇效果各相差多少？

对照品一般我们用的时候都没有干燥，之前实习的时候也有干燥过，记得用五氧化二磷，抽真空，一下冲过头了，下面的水都满到对照品了，吓死了，不过还好哈哈哈，我没有打开对照品的盖子（这样操作是错的，不打开盖子，干燥包装呀），逃过一劫。
楼主干燥前后的结果差异多少呢？
对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢？

雪姑娘不愧是做技术的，一点细节都不放过
振药如果只用手，那是会低很多，如果用振药机，时间长了跟超声差不多，标准品干燥我们也不干燥，干燥后结果偏高一点，不至于偏离，平日检验，就算说明要干燥，我们也不太做干燥，因为是新开封的标准品，还不至于偏差
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2012/7/17 17:03:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不错，柱效挺高！
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arvid2007
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2012/7/17 19:22:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
恭喜老多的原创
内容没有完全呀，呵呵，能力验证没有参加过，就知道是个不看过程就看结果的事情

楼主的那几点问题后来是怎么解决的：
超声和振摇效果各相差多少？

对照品一般我们用的时候都没有干燥，之前实习的时候也有干燥过，记得用五氧化二磷，抽真空，一下冲过头了，下面的水都满到对照品了，吓死了，不过还好哈哈哈，我没有打开对照品的盖子（这样操作是错的，不打开盖子，干燥包装呀），逃过一劫。
楼主干燥前后的结果差异多少呢？
对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢？

雪姑娘不愧是做技术的，一点细节都不放过
振药如果只用手，那是会低很多，如果用振药机，时间长了跟超声差不多，标准品干燥我们也不干燥，干燥后结果偏高一点，不至于偏离，平日检验，就算说明要干燥，我们也不太做干燥，因为是新开封的标准品，还不至于偏差

那开封后的标样得干燥保存，不然就报废了
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