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主题：【求助】【国标检测】迪马科技发布小麦粉中“增白剂”含量检测方案

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Eda
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发表于：2011/03/18 13:53:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前言：
    面粉增白剂的主要原料是过氧化苯甲酰 ,学名叫稀释过氧化苯甲酰，它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下，发生反应，释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的，加快面粉的后熟，同时生成的苯甲酸，能对面粉起防霉作用。 2011年3月1日，卫生部等多部门发公告，自2011年5月1日起，禁止生产、在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙，同时设置两个月合理过渡期。
    迪马科技应用实验室按照国标要求，使用高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定，并将测试方法公布于众，希望能给您的检测工作带来帮助。

原理：
    由甲醇提取的过氧化苯甲酰，用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸，高效液相色谱分离，在230 nm 下检测。

样品制备：

制备方法：称取样品5 g（准确至0.1 mg）于50 mL 具塞比色管中，加10.0 mL甲醇，在涡旋混合器上混匀1 min，静置5 min，加50%碘化钾水溶液5.0 mL，在涡旋混合器上混匀1 min，放置10 min。加水至50.0mL，混匀，静置，吸取上层清液通过0.22 μ m 滤膜，滤液置于样品瓶中备用。

分析条件：

色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm，5μm (Cat#：82006)
流动相：甲醇 : 水（含0.02 mol/L 乙酸铵） = 10 : 90
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
检测器：UV 230 nm
进样量：10 μL

实验谱图：

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2011/3/18 14:04:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来不错的方案
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dahua1981
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2011/3/18 15:48:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼主的原创
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abcdefghijkl123
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2011/3/19 6:51:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱法检测过氧化苯甲酰都是这样检测的啊
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abcdefghijkl123
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2011/3/19 6:53:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个柱子比我们所用的柱子苯甲酸更早出峰的,我们的一般要在11分钟左右才出峰
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微雨燕双飞
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2011/3/21 10:23:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
你的这个柱子比我们所用的柱子苯甲酸更早出峰的,我们的一般要在11分钟左右才出峰

应该是柱子之间的差异吧，国标方法中也差不多是这个时间
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