主题:【原创】草根能力比对之十:塑胶中多溴联苯/多溴联苯醚含量的测定结果公布

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马克思的战友
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原文由 hyf271(hyf271) 发表:
通过这几天的反省,发现我们的原因主要在以下几个方面:

1)样品测试稀释倍数过大,线性范围太窄;这个因素引入的误差最大。以后发现有10-pbde比较大要稀释很多倍数是,要先适当放宽线性范围,减少称样量。控制好稀释引入的误差。最近测试RoHS样品中的Pb也验证了这个问题。当样品直接稀释50倍ICP-OES测试时比放入线性范围直接定量出来的结果要偏大8000ppm左右对于一个数值在4%左右的样品。

2)仪器的稳定性,这个因素也是很难消除的,只有测试完标样后直接测试。每批安排测试标线。

3)内标物质,PCB-209的响应相对很强50ppb在我仪器上的峰值强度可以达到500Kcounts左右,但是9,,10-pbde的响应都很低,它们的干扰因素没有办法一样,并且配置标样是用的是高浓度的PCB-209,而测试样品中是稀释后的,这个过程中我们又引入了误差,样品中的PCB普片低于标样中的,测试结果发现会让样品中的结果偏高5-60ppm。以后还是要用外标来测试。

谢谢,水月姐姐啊,让我向前迈了一大步,找出这么多问题来,以后对自己的数据更有信心了。要多参加能力验证啊,不怕有问题,有问题勇敢去解决问题就是好样的哦!


说说你们标液的具体步骤吧,写个帖子给你加分,评个奖
hyf271
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过去快一年了,刚刚重新看报告结果时发现,给出数据的18家实验室仅有三家用内标法,并且2家离群,一家呢Z=0。可否让这个Z=0的实验室也提供以下经验,他们用的什么内标物质,也分享一下好的方法了。

好的分享,差的总结提高,大家才都上升了啊!
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