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主题：【求助】石墨管坏得太快 什么原因？怎么办？

浏览0 回复25 电梯直达
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发表于：2012/07/11 20:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我实验室做到样品一般为纯水体系、1000ppm磷酸盐体系、2000ppm/1000ppm硼酸体系  元素含量一般都20ppb以下，前半年几乎都做纯水体系 管子坏得没那么快  最近做了1000ppm硼酸体系  3 、4天就换管子  100来次就坏了，这样换得太频繁都没钱买管子啊 ，分析了下：
1、实验室用氩气都是99.999%的，不存在气体纯度不够的影响
2、气体压力有时候开仪器的时候气路中憋着气体而忘记开气体隔离阀会有一两次压力没有而引起升温的石墨管中断分析，但次数不多  应该不足以影响
3、纯水体系中，会加入少量硝酸，最多含0.3%，浓度不太高啊
4、进样针实验室人员老是忘记调，有时候会碰石墨管进样孔周边吧，这个影响应该有，可是不至于引起石墨管换得那么频繁吧
  个人认为应该是1000ppm硼酸样品最近做得多有影响，但是我们样品硼酸含量7000ppm，已经稀释到1000ppm才上机测量的，不能再稀释了，还考虑能不能含7000ppm硼酸的水样直接上机测试，各位大侠帮忙考虑是不是硼酸对石墨管的影响特别大啊~！！！！
推荐答案：ht-_000001回复于2012/09/02
你再做一下之前纯水的体系，如果寿命还是很久就肯定是酸度高的问题啦，如果也寿命很短就可以排除酸的影响，进样针位置、原子化温度程序、氩气流量（气管是否堵住）也都会有影响。
补充答案：

用心飞回复于2012/09/04

石墨锥里面要清理的非常干净才行。一次清理要用几十根棉签。先用30%硝酸擦洗，再用20+20+100（氨水+丙酮+超纯水）擦洗。最后用无水乙醇擦洗后晾干。平台没有问题，说明不是硼酸造成的。检查下氩气气路，有没有泄漏的地方。氩气最好选择口碑好的大品牌。仅仅看看标签是5个九不行的。

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：好问题，鼓励
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2012/7/12 8:08:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管寿命智短，应该与原子化温度，以及样品自身成分有关
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cwk_12
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2012/7/12 8:38:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的什么石墨管，普通石墨管100次很正常，热解的就就不正常了，另外与溶液基体、酸浓度都有很大关系，进样之前要调节进样针
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/12 9:12:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管损耗快，和酸度，原子化温度高等有很大的关系，不知道是国产还是进口的？？
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狼牛牛
lang2899
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2012/7/12 9:20:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个建议是你们气体流量够么？稳定么？
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2012/7/12 19:29:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
石墨管损耗快，和酸度，原子化温度高等有很大的关系，不知道是国产还是进口的？？

石墨管是进口的，样品含酸0.03%硝酸或1000ppm硼酸，其他什么东西都没有，这样的酸度影响很大吗》？
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2012/7/12 19:30:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
不知道你用的什么石墨管，普通石墨管100次很正常，热解的就就不正常了，另外与溶液基体、酸浓度都有很大关系，进样之前要调节进样针


热解的管子，我用的酸含量都很低的  ，0.3%硝酸的已经不高了
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2012/7/12 19:32:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
有个建议是你们气体流量够么？稳定么？

氩气压力够 也稳定，只有少数几次有因为没有开气而导致升温程序中断的  ，不是长期行为
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马踏飞燕
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2012/7/13 10:41:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c256r3589656(c256r3589656) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
石墨管损耗快，和酸度，原子化温度高等有很大的关系，不知道是国产还是进口的？？

石墨管是进口的，样品含酸0.03%硝酸或1000ppm硼酸，其他什么东西都没有，这样的酸度影响很大吗》？

没做过硼酸啊，不知道1000ppm的硼酸遇到温度酸性是否增大，这些还真说不上，您的问题就出到硼酸身上，具体是什么问题，没做过，不敢妄言，期待有做过的老师解答
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难得糊涂
woshishuiling
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2012/7/14 21:01:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么 牌子的机子 呀 
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悠旸
ihqs
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2012/7/14 21:45:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼酸的基体我也没有测过，0.03%硝酸应该问题不大，保护气应该查查是否正常
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