主题:谁能告诉我哪有关于“铁形态分析”的文章

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koko0315
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我是新人大家帮帮忙忙,谢谢!
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koko0315
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xyao
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我有Tessel的五步连续萃取法,是测形态的,我做铁就是用的这种方法。但是没有电子版的
insnfeng
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测定土壤全量铁方法

原理:
用HF-HNO3-HCLO4消煮土壤试样,HF破坏硅酸盐的晶格,形成SiF4,并挥发掉,从而消除了土壤中Si对被测定元素的干扰。土样消煮完全后,用1:1硝酸溶液溶解,制成待测液。

操作步骤:
称取土样0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿土壤,然后加入7 ml HF溶液和1 ml 浓硝酸溶液,在电热板上消煮蒸发近干时,取下烧杯。冷却后,沿烧杯壁再加入5 ml HF溶液,继续消煮近干,取下烧杯。冷却后,加入2 ml高氯酸,继续消煮到不再冒白烟,烧杯内残渣呈均匀的浅色(若呈凹凸状则为消煮不完全)。取下烧杯,加入1:1硝酸1 ml,加热溶解残渣,至溶液完全澄清后(若溶液仍然混浊,说明土壤消煮不完全,需加HF继续消煮)转移到25 ml比色管中,定容摇匀,然后转移到聚乙烯小瓶中备用。

注意事项:
1、消煮液的酸必须按顺序加入,三种酸不可同时加入消煮,温度也不可过高,否则HF挥发过快,土壤消煮不完全。
2、消煮液用量因土而异,富含铁、铝的红壤及砖红壤,HF用量要大并增加消煮次数,否则硅铝酸盐分解不完全,导致结果偏低。
3、消煮后期,假如高氯酸赶走HF时,内容物不可烧得过干,要使内容物处于强氧化环境中,并有氯离子存在,有助于金属的溶解,否则有些内容无不能溶解在硝酸溶液中,使结果偏低。
insnfeng
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土壤有效态Fe/Mn/Cu/Zn的含量测定

方法原理:
用pH值7.3的DTPA(二乙三胺五乙酸)-CaCl2-TEA(三乙醇胺)浸提剂,提取石灰性或中性土壤中的有效态Fe/Mn/Cu/Zn元素。浸体后过滤或离心备用。

试剂:
DTPA浸提剂:含有DTPA(二乙三胺五乙酸)0.005mol/L-CaCl2 0.01mol/L-TEA(三乙醇胺)0.1 mol/L 。称取1.967 g 优级纯DTPA(二乙三胺五乙酸),加13.3ml优级纯TEA(三乙醇胺) ,加水至950ml左右,加1.47 g优级纯无水氯化钙,用盐酸溶液调节pH值至7.3,然后定溶至1L。

操作步骤:
称取10g通过2mm尼龙筛孔的风干土样于150ml聚乙烯烧瓶中,加入20ml DTPA浸提剂。在25度下,塑料瓶放于振荡机振荡2小时,过滤备用。

注意事项:
1、DTPA是一个非平衡体系,所有影响土壤与DTPA的反应速率的因子,都会影响锌、铜等的提取量。因此,提取时间必须严格标准化,例如:土壤的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、浸出液的酸度、提取温度都要严格控制。
2、酸性土壤用0.1mol/L盐酸溶液浸提。方法如下:称取10.0克通过2mm尼龙筛的风干土样于150ml聚乙烯塑料瓶中,加50ml浸提剂,放于振荡机中振荡1.5小时,过滤或离心,备用。
insnfeng
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土壤中有效台二价铁/三价铁的测定方法:

提取的方法是:称取相当于5-10克干土的新鲜土样,加入AL2(SO4)3提取液100-200毫升(在野外时可用25-50毫升,即缩小土液比例为1:5),搅匀,放置5分钟后用干滤纸过滤,并立即分别进行各项测定。
由于所用的土样很少,所以称样时需注意去掉细石块和其他侵入体,以免增加误差。对于下层或者粘重的土壤,由于结成团块,单凭搅动往往不能搅匀,可以用带橡皮头的玻璃棒捣碎,然后再搅匀。
由于还原性物质在空气中很易氧化,所以从采集样品到滴定完毕,都需要迅速进行。在从田间取样带回实验室测定时,需要将土样放在密闭的盒内,并用胶布或石蜡等封紧。
亚铁的测定:吸滤液1-5毫升到50或100毫升的容量瓶中,加10%盐酸羟胺1毫升,摇匀,放置数分钟使高铁还原,再加0.1%邻菲啰啉10毫升,然后加水到刻度进行比色(在分光光度计上用波长530nm或520nm进行比色测定)。在提取液用量多时,混合液的pH已在宜于显色的范围以内,所以不必调节pH。对于某些石灰性土壤和在滤液用量少时,需用适当的缓冲液将pH值调节到3-5的范围以内。
亚铁标准液―― a  称0.8640克化学纯(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O,溶于蒸馏水中,加浓硫酸5毫升,在1000毫升的容量瓶中定容。每毫升溶液含亚铁离子0.1毫克。
    或者 ――b  [c(Fe)=100mg/L] 称取纯铁丝(预先用稀盐酸处理表面并擦干)0.1000g溶于20mL盐酸溶液[c(HCL)=6mol/L]中,稍加热促使溶解,冷却后加蒸馏水定容到1L。
  高铁的测定就是不用加10%的盐酸羟胺溶液。
你可以看看中国土壤学会编的《土壤农业化学分析方法》这本书,主编鲁如坤,中国农业科技出版社。
-----这是我中科院南京土壤所的同学找给我的资料。
xiaoxiaoyu12
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听我的同门说,浊点萃取可以用于形态分析的,可以看看相关文章
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