测定土壤全量铁方法
原理:
用HF-HNO3-HCLO4消煮土壤试样,HF破坏硅酸盐的晶格,形成SiF4,并挥发掉,从而消除了土壤中Si对被测定元素的干扰。土样消煮完全后,用1:1硝酸溶液溶解,制成待测液。
操作步骤:
称取土样0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿土壤,然后加入7 ml HF溶液和1 ml 浓硝酸溶液,在电热板上消煮蒸发近干时,取下烧杯。冷却后,沿烧杯壁再加入5 ml HF溶液,继续消煮近干,取下烧杯。冷却后,加入2 ml高氯酸,继续消煮到不再冒白烟,烧杯内残渣呈均匀的浅色(若呈凹凸状则为消煮不完全)。取下烧杯,加入1:1硝酸1 ml,加热溶解残渣,至溶液完全澄清后(若溶液仍然混浊,说明土壤消煮不完全,需加HF继续消煮)转移到25 ml比色管中,定容摇匀,然后转移到聚乙烯小瓶中备用。
注意事项:
1、消煮液的酸必须按顺序加入,三种酸不可同时加入消煮,温度也不可过高,否则HF挥发过快,土壤消煮不完全。
2、消煮液用量因土而异,富含铁、铝的红壤及砖红壤,HF用量要大并增加消煮次数,否则硅铝酸盐分解不完全,导致结果偏低。
3、消煮后期,假如高氯酸赶走HF时,内容物不可烧得过干,要使内容物处于强氧化环境中,并有氯离子存在,有助于金属的溶解,否则有些内容无不能溶解在硝酸溶液中,使结果偏低。