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主题：【求助】肉制品中土霉素金霉素四环素的残留检测

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nixiaolong
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2012/7/27 11:56:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
我也是参考5009.116的方法，但是离心后增了萃取柱处理过程，浓缩到1ml之后，效果还可以，土霉素的回收率最高，可以达到90%左右，四环素和金霉素差不多，70-80%之间吧
能不能提供更详细的处理步骤  如使用什么spe柱 如何浓缩
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2012/7/27 11:58:35 Last edit by nixiaolong
xingzx2002
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2012/7/27 12:54:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是ps-spe小柱，先用甲醇、水、EDTA2Na活化，然后离心上清液过柱，水冲洗，最后甲醇洗脱，洗脱液氮气吹干，流动相定容到1mL即可
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nixiaolong
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2012/7/27 13:09:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
用的是ps-spe小柱，先用甲醇、水、EDTA2Na活化，然后离心上清液过柱，水冲洗，最后甲醇洗脱，洗脱液氮气吹干，流动相定容到1mL即可
谢谢 回头我也试试 看看回收率如何
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2012/7/27 13:09:55 Last edit by nixiaolong
zhao67yan89
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2012/7/27 13:19:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
我也是参考5009.116的方法，但是离心后增了萃取柱处理过程，浓缩到1ml之后，效果还可以，土霉素的回收率最高，可以达到90%左右，四环素和金霉素差不多，70-80%之间吧

萃取柱就是一般的SPE小柱吗
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zhao67yan89
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2012/7/27 13:21:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
我也是参考5009.116的方法，但是离心后增了萃取柱处理过程，浓缩到1ml之后，效果还可以，土霉素的回收率最高，可以达到90%左右，四环素和金霉素差不多，70-80%之间吧

萃取柱就是一般的SPE小柱吗，还是有什么特别的
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2012/7/27 13:24:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao67yan89(zhao67yan89) 发表:
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
我也是参考5009.116的方法，但是离心后增了萃取柱处理过程，浓缩到1ml之后，效果还可以，土霉素的回收率最高，可以达到90%左右，四环素和金霉素差不多，70-80%之间吧

萃取柱就是一般的SPE小柱吗，还是有什么特别的
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101358/Q940531.htm
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xingzx2002
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2012/7/27 13:32:10 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是专门做抗生素的，我们买的是国产的
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zhao67yan89
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2012/7/31 16:14:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingzx2002(xingzx2002) 发表:
我也是参考5009.116的方法，但是离心后增了萃取柱处理过程，浓缩到1ml之后，效果还可以，土霉素的回收率最高，可以达到90%左右，四环素和金霉素差不多，70-80%之间吧

金霉素的谱图前总是有个小峰，这个小峰也是金霉素物质吗，没法确定啊
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