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液相色谱（LC）
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主题：【求助】佛手原料含量检测问题

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rc-angman
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发表于：2011/11/14 23:28:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2010年版药典佛手药材的检测方法
  【含量测定】 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性实验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸（33∶63∶2）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含15µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过五号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

  问题：检测过程中标准品和样品的色谱峰都出现前沿问题，并且比较严重。经常检测中药含量的朋友们应该会经常遇到这种问题（溶剂极性太大，国标并不一定适合所有检测条件）。
    问题1：先用15cm的Agilent C18柱子进样。将上述方法处理好得样品用纯化水稀释一倍后，相同色谱条件进样，样品峰形不再有前沿现象，且良好。但是标准品稀释后出现白色浑浊现象。因为橙皮苷不溶于水，是不是这个原因造成标准品的问题？
    问题2：换用迪马25cm钻石柱进样。这次直接无视掉峰的前沿问题（原料急用），进样的标准品和样品都是药典方法处理的。第一针标准品保留时间为22mins,第二针样品特征峰保留时间19mins（谱图较干净，杂峰也小）,怀疑是否柱子未稳定好，第三针进的样品，保留时间19mins，第四针标准品保留时间还是22mins。并且Agilent柱子也是这种情况。这并不是单纯的保留时间慢慢飘逸的现象了。
  首先色谱柱保证没问题，检测条件都一样，并且用两台液相都做过测试，样品峰总是和标准品峰保留时间差2-3mins左右。求高手解惑？难不成是供应商加了另一种和橙皮苷性质相近的物质造的假？去年做的佛手样品虽然也有前沿现象发生，但保留时间对的起来。鄙人化学知识不好，求解惑
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tangtang
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2011/11/14 23:36:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液和对照品溶液1+1混合进样看看。
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2011/11/15 19:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的思路！
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nunming
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2012/7/14 20:27:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上面的这个方法就有点问题，做对照品倒是没有问题，保留时间还可以，做样品时第一针还可以，接下来三针，都是出现一堆峰重叠在一起，后面也没有什么杂质峰。
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