主题:【求助】原子化温度异常

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马踏飞燕
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如果加改进剂了,那么您更换个石墨管看看,第二章拖尾严重
马踏飞燕
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原文由 夕阳(anping) 发表:
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如果蓝色打的升温曲线是由加热电流模拟而显示的话,那么,该电流的确有问题啦!首先第二张图中的信号峰值明显低于第一张图,同时出现了双峰。这明显是加热温度不足引起的结果。可能的原因是:石墨管本身或与石墨环的接触不良而引起的。建议检查石墨环或更换一只石墨管后再试试看。


安老师,我们至从换了石墨锥就出现这样的问题了,那怎么知道石墨锥是装好了,而且跟石墨管接触良好呢?感觉石墨锥已经装得很紧了。


不知普析的仪器是否可以用肉眼观察到石墨管的升温过程?如果可以,在纵向加热方式的石墨炉中,正常升温的石墨管在原子化开始的瞬间应该是同时发亮或中部先亮;假如石墨管是两端先亮,那一般是接触不良所致。


同样咨询,石墨锥和石墨管接触是否良好如何观察,虽然没有遇到类似问题,还是想和安老师这里学习一下,国产仪器和进口仪器有木有区别呢?感觉石墨锥还是相当耐用,不然更换花销就大啦
夕阳
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
同样咨询,石墨锥和石墨管接触是否良好如何观察,虽然没有遇到类似问题,还是想和安老师这里学习一下,国产仪器和进口仪器有木有区别呢?感觉石墨锥还是相当耐用,不然更换花销就大啦


非常遗憾,我近30年几乎没有使用过国产的原吸,所以不好将国产仪器与进口仪器做个比较。因为没有实践就没有发言权嘛!
但是,我认为,无论国产的仪器还是进口的仪器,它们的原理是相通的;所以我才在回帖里介绍了石墨管与石墨锥接触不良的判断方法。当然,这个通过肉眼的判断方法可能有些局限性。例如,这种判断仅适用于纵向加热的石墨炉;而横向加热的石墨炉我从未使用过,故,不敢妄加评论。
此外,石墨锥的耐用以否与石墨管的接触良好以否有着很大的关系。如果二者接触不良,会在其接触面上产生打火的疤痕,久而久之则会产生恶性循环,自然而然地影响到了石墨锥的寿命啦!
同时石墨锥与石墨管接触不良还会造成升温的温度的改变,造成测试结果的重现性不良。例如楼主所举的图例中不就已经体现出测试的重现性不良和出现双峰了吗?
该帖子作者被版主 langhuashang2积分, 2经验,加分理由:谢谢安老师
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2012/7/16 12:18:26 Last edit by anping
夕阳
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如果蓝色打的升温曲线是由加热电流模拟而显示的话,那么,该电流的确有问题啦!首先第二张图中的信号峰值明显低于第一张图,同时出现了双峰。这明显是加热温度不足引起的结果。可能的原因是:石墨管本身或与石墨环的接触不良而引起的。建议检查石墨环或更换一只石墨管后再试试看。


安老师,我们至从换了石墨锥就出现这样的问题了,那怎么知道石墨锥是装好了,而且跟石墨管接触良好呢?感觉石墨锥已经装得很紧了。

楼主的仪器是WFX-810型的吗?
夕阳
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
第二章峰型拖尾啊!有尝试加入机体改进剂么?


拖尾与加不加基改没有太大的关系。造成信号拖尾主要是:
(1)样品的浓度太高
(2)原子化温度太低
(3)原子化时间太短

根据楼主提供的双峰图谱来看,主要是原子化温度太低所致。
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如果蓝色打的升温曲线是由加热电流模拟而显示的话,那么,该电流的确有问题啦!首先第二张图中的信号峰值明显低于第一张图,同时出现了双峰。这明显是加热温度不足引起的结果。可能的原因是:石墨管本身或与石墨环的接触不良而引起的。建议检查石墨环或更换一只石墨管后再试试看。


安老师,我们至从换了石墨锥就出现这样的问题了,那怎么知道石墨锥是装好了,而且跟石墨管接触良好呢?感觉石墨锥已经装得很紧了。

楼主的仪器是WFX-810型的吗?


是北京瑞利WFX-130A, 还没找到解决办法的原因,现在发现漏气(在灰化、原子化过程,听到很到的漏气声),但是关机后,用泡沫水检测气路接口有没有漏气。
夕阳
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如果蓝色打的升温曲线是由加热电流模拟而显示的话,那么,该电流的确有问题啦!首先第二张图中的信号峰值明显低于第一张图,同时出现了双峰。这明显是加热温度不足引起的结果。可能的原因是:石墨管本身或与石墨环的接触不良而引起的。建议检查石墨环或更换一只石墨管后再试试看。


安老师,我们至从换了石墨锥就出现这样的问题了,那怎么知道石墨锥是装好了,而且跟石墨管接触良好呢?感觉石墨锥已经装得很紧了。

楼主的仪器是WFX-810型的吗?


是北京瑞利WFX-130A, 还没找到解决办法的原因,现在发现漏气(在灰化、原子化过程,听到很到的漏气声),但是关机后,用泡沫水检测气路接口有没有漏气。


关机自然找不到漏气点啦!因为电磁阀关闭了之故。还是将所有升温设到最低温度,时间设定最长;这样便可以检查到漏气的地方啦!
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关机自然找不到漏气点啦!因为电磁阀关闭了之故。还是将所有升温设到最低温度,时间设定最长;这样便可以检查到漏气的地方啦!

刚重新开机,发现连接气缸外气管端被冲开,是不是哪里堵塞了啊,还在找,如果真不行,要请厂家工程师了。
狼牛牛
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第二章峰型拖尾啊!有尝试加入机体改进剂么?


拖尾与加不加基改没有太大的关系。造成信号拖尾主要是:
(1)样品的浓度太高
(2)原子化温度太低
(3)原子化时间太短

根据楼主提供的双峰图谱来看,主要是原子化温度太低所致。
狼牛牛
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第二章峰型拖尾啊!有尝试加入机体改进剂么?


拖尾与加不加基改没有太大的关系。造成信号拖尾主要是:
(1)样品的浓度太高
(2)原子化温度太低
(3)原子化时间太短

根据楼主提供的双峰图谱来看,主要是原子化温度太低所致。

还是专家给力啊 呵呵 我上次做铬 做到40ppb 峰型一直拖尾 我降低浓度也没办法 提高原子化温度也不行 但是每次拟合的线性都很好 我就将就用了!!!
手机版: 原子化温度异常
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