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主题：【求助】原子吸收仪标准吸光度低

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waimys
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发表于：2010/10/23 16:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]已经有三年多了，使用的热电AA4.主要测定金的含量。
最近遇到很棘手的问题请大家帮助解决下。我的标准液吸光度值偏低，原来1PpM的吸光度在0.025左右，现在只有0.020了，15PPM的从0.350左右下降到0.250左右。测定的标样92.0克吨的现在是110.0克吨。10.60的已经测到了13.0左右。经检查雾化器没有堵的迹象。提升量还可以，和以前一样。标准液也换了十几次，标准液没有任何问题，和原来用的一样。灯也换来备用的试了一样不行。改测定铜，标准的吸光度也低，原来0.5ppm的在0.028左右，现在只有0.022左右。测定的稳定性还可以，重现性很好，不知道问题出在哪里？请各位高手知道的给告诉下，在下十分感激！
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2010/10/23 19:04:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准溶液没有问题吗？
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夕阳
anping
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2010/10/23 19:19:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waimys(waimys) 发表:
大家好，我使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]已经有三年多了，使用的热电AA4.主要测定金的含量。
最近遇到很棘手的问题请大家帮助解决下。我的标准液吸光度值偏低，原来1PpM的吸光度在0.025左右，现在只有0.020了，15PPM的从0.350左右下降到0.250左右。测定的标样92.0克吨的现在是110.0克吨。10.60的已经测到了13.0左右。经检查雾化器没有堵的迹象。提升量还可以，和以前一样。标准液也换了十几次，标准液没有任何问题，和原来用的一样。灯也换来备用的试了一样不行。改测定铜，标准的吸光度也低，原来0.5ppm的在0.028左右，现在只有0.022左右。测定的稳定性还可以，重现性很好，不知道问题出在哪里？请各位高手知道的给告诉下，在下十分感激！


（1）首先，提升量不变并不代表雾化效率未改变。火焰法的灵敏度不能仅用溶液的提升量来评估，而是要看雾化效率。
（2）根据搂住介绍的情况来看，应该排除样品的配制准确度的怀疑；这里最大的可能是燃烧头的位置与阴极灯光轴的拟合情况。楼主可以一直吸入某一标准样品，边吸入边用手轻微前后推动燃烧头或改变燃烧头角度，看看吸光度是否可以增加？
如果不成，再上网告知。
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2010/10/23 19:19:50 Last edit by anping
waimys
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2010/10/24 10:45:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）首先，提升量不变并不代表雾化效率未改变。火焰法的灵敏度不能仅用溶液的提升量来评估，而是要看雾化效率。
（2）根据搂住介绍的情况来看，应该排除样品的配制准确度的怀疑；这里最大的可能是燃烧头的位置与阴极灯光轴的拟合情况。楼主可以一直吸入某一标准样品，边吸入边用手轻微前后推动燃烧头或改变燃烧头角度，看看吸光度是否可以增加？
             

你所说的雾化效率这么看？  是的我前面也试着调整燃烧头的位置，我所用的已经是它们最好的拟合状态，也就是最大的吸光度。昨天又重新配置了标准液的母液，还是不行，急人啊，和房间温度有关系吗，这两天降温，室内温度只有5-10度。
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waimys
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2010/10/24 10:54:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的标准溶液没有问题吗？


标准溶液一直都在用，前面没有出现过问题，又重新配置了两次母液，都不行。而且测定铜时也是标准的吸光度低，而且低的比例和测金的标准一样都是1：.08左右。应该是仪器的问题，但具体问题在哪搞不清，麻烦有遇到过的大虾给指点一下。
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chemistryren
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2010/12/2 10:03:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的灵敏度似乎降低了,难道样品的吸光度没降低??如果样品吸光度用以前的值,而标准曲线用现在的,那计算出的结果当然比以前大.
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2010/12/2 11:03:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看LZ的情况，怀疑是撞击球的问题。LZ可以检查一下
在没找到原因恢复以前的灵敏度之前，有一个权宜之计：
既然现在的线性和重现性都很好，建议楼主就用现在现配的标液做曲线，用现有条件测样品，结果也是有效的。如果有存样的话可以拿以前的样品再做一次，如无意外，应该结果相同。
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