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主题：【求助】如何驱赶氟化硅和硫酸？

浏览0 回复8 电梯直达

lihuai7818

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发表于：2012/07/24 09:09:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个客户想测氮化硅中的微量元素，微波消解时加入HF，但大量硅的存在会干扰测定，据文献报道加入硫酸可以驱赶氟化硅。现在想请教：
1.除了硫酸外，还有别的驱赶氟化硅的方法吗？如高氯酸可行吗？
2.硫酸在进样系统中很难驱赶，请问有什么好的方法吗？
望同行解答，多谢！

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2012/7/24 9:40:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

听别人说，加入硼酸络合。

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2012/7/24 10:18:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加入氢氟酸和高氯酸然后发烟近干

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2012/7/24 10:19:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好别用硫酸容易残留

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光哥

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2012/7/24 11:05:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸或者高氯酸都可以。微波消解结束之后添加少量的硫酸或者高氯酸，并不会出现上述各位说的那些问题。
100ul的硫酸下去，最后稀释到10ml的话，溶液大约1~2%的酸度，刚好可以不用稀硝酸。

补充，添加了硫酸之后，设置温度不超过200度（主要是考虑塑料器皿的高温耐受程度）下赶酸，视溶液量而定大约1小时即可剩余一滴清亮的硫酸。当然，前提是您的氮化硅样品有一定的纯度。

硫酸在进样系统中难以驱赶。。。
？？？何解？？？可是说如果硫酸的量过大，会导致待测溶液的粘度过大，从而影响分析结果？

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2012/7/24 11:10:36 Last edit by xsh1234567

lihuai7818

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2012/7/24 11:17:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
硫酸在进样系统中难以驱赶。。。
？？？何解？？？可是说如果硫酸的量过大，会导致待测溶液的粘度过大，从而影响分析结果？

用了硫酸后，管路里一直有S元素存在，很难清洗，对于下面测S元素会有影响，所以想请教有什么好的清洗方法。

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光哥

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2012/7/24 11:27:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihuai7818(lihuai7818) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
硫酸在进样系统中难以驱赶。。。
？？？何解？？？可是说如果硫酸的量过大，会导致待测溶液的粘度过大，从而影响分析结果？

用了硫酸后，管路里一直有S元素存在，很难清洗，对于下面测S元素会有影响，所以想请教有什么好的清洗方法。

那么考虑用高氯酸代替硫酸亦可。高氯酸和硫酸的作用相似，都只是作为提高加热时溶液的温度，以便于使硅更加干净。
唯一不同点在于，高氯酸的沸点（我记得是这个）比硫酸要低，因此当加热温度200度或者更高的时候，最后剩余的不是一滴清亮的液滴，而是白色残渣。

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