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凝胶色谱（GPC）
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主题：【讨论】凝胶柱出现问题，请教各位老师、前辈

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njxj210995
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发表于：2012/07/25 18:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前，我们单位购置一台岛津公司的GPC-GC/MS，配备的是Shodex CLNapk EV-200的凝胶渗透色谱柱，但是我们在使用中发现这种凝胶柱极易容易堵，造成柱压升高，求助各位老师及前辈帮忙分析一下原因，柱子堵了有没有补救的办法？

样品：血样
提取方法：取血5ml加10ml乙腈混匀，加适量无水硫酸镁，混匀，高速离心5分钟，取上清液加适量PSA后再高速离心5min，取适量过有机相滤膜后进样分析。
流动相：环己烷：丙酮=7:3

谢谢大家了！
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小不董
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2012/7/26 12:29:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是乙腈溶解的,而流动相是环己烷和丙酮混合液,可能有物质在柱子中析出了,能否考虑用乙腈作流动相呢?合作使用后用乙腈冲洗柱子,看柱压能否下来.
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njxj210995
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2012/7/28 2:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
样品是乙腈溶解的,而流动相是环己烷和丙酮混合液,可能有物质在柱子中析出了,能否考虑用乙腈作流动相呢?合作使用后用乙腈冲洗柱子,看柱压能否下来.


但是此类柱子要求的流动相是环己烷和丙酮，其实我也想过用乙腈代替丙酮，但是又担心这样做对柱子的伤害更大。
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symmacros
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2012/7/28 9:54:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 njxj210995(njxj210995) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
样品是乙腈溶解的,而流动相是环己烷和丙酮混合液,可能有物质在柱子中析出了,能否考虑用乙腈作流动相呢?合作使用后用乙腈冲洗柱子,看柱压能否下来.


但是此类柱子要求的流动相是环己烷和丙酮，其实我也想过用乙腈代替丙酮，但是又担心这样做对柱子的伤害更大。


流动相只能是环己烷和丙酮，不能用乙腈代替丙酮，因为柱子填装的时候和饱和都是环己烷和丙酮。

不知道楼主是测定血里的什么物质，能不能氮吹或旋蒸掉乙腈，用流动相溶解呢？
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njxj210995
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2012/7/28 14:41:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 njxj210995(njxj210995) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
样品是乙腈溶解的,而流动相是环己烷和丙酮混合液,可能有物质在柱子中析出了,能否考虑用乙腈作流动相呢?合作使用后用乙腈冲洗柱子,看柱压能否下来.


但是此类柱子要求的流动相是环己烷和丙酮，其实我也想过用乙腈代替丙酮，但是又担心这样做对柱子的伤害更大。


流动相只能是环己烷和丙酮，不能用乙腈代替丙酮，因为柱子填装的时候和饱和都是环己烷和丙酮。

不知道楼主是测定血里的什么物质，能不能氮吹或旋蒸掉乙腈，用流动相溶解呢？


能不能氮吹或旋蒸掉乙腈，用流动相溶解当然可以，但是这样做就失去了大体积进样的优势。

我们是直接用乙腈沉淀血中蛋白，加无水硫酸镁和PSA后直接进样20ul分析。
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njxj210995
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2012/7/28 14:44:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子堵了有没有补救的办法？

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njxj210995
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2012/7/28 21:32:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道将乙腈换成丙酮效果会怎样？
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histone1
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2012/8/1 14:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应用方面我不太清楚，不过从柱子的型号EV来看，是可以：

“色谱柱逆接，使用通常流量50%以下的流动相冲洗，或者使用注射器注入THF，重复数次，可能可去除堵塞物质。但是和键合相结合了的吸附物不能取出。”

详情见：
http://www.shodex.com/china/da0105.html

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2012/8/1 19:01:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 histone1(histone1) 发表:
应用方面我不太清楚，不过从柱子的型号EV来看，是可以：

“色谱柱逆接，使用通常流量50%以下的流动相冲洗，或者使用注射器注入THF，重复数次，可能可去除堵塞物质。但是和键合相结合了的吸附物不能取出。”

详情见：
http://www.shodex.com/china/da0105.html



谢谢了。我现在最想知道的还有一个问题，柱子堵的原因？
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histone1
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2012/8/2 11:10:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CLNpak EV-200 规格是2.0 x 150mm，最大进样量0.2ml，常用流速0.05ml/min，确定没有过载，超压吗？
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njxj210995
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2012/8/3 19:57:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 histone1(histone1) 发表:
CLNpak EV-200 规格是2.0 x 150mm，最大进样量0.2ml，常用流速0.05ml/min，确定没有过载，超压吗？


进样10ul，流速0.1ml/min。没有超载。
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