原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
做食品中总砷的测定,按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做,为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸,在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下,才加入1~2ml的高氯酸,而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢?如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快,更直接吗?我是刚开始做食品中总砷不久,希望大家给与解答,同时多多讨论!谢谢各位版友与专家了!
原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
做食品中总砷的测定,按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做,为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸,在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下,才加入1~2ml的高氯酸,而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢?如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快,更直接吗?我是刚开始做食品中总砷不久,希望大家给与解答,同时多多讨论!谢谢各位版友与专家了!
高氯酸危险系数太高了,尽量不用或不单独使用
本人用高氯酸做粮食的时候,就发生了2次爆炸事件
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我习惯用硝酸高氯酸,单独使用,前提是,先加硝酸,加热消化差不多了,再单独使用高氯酸。
湿法消解,对于绝大多数样品,光加硝酸消解是很难消解完全的,一些难消解的样品,只用硝酸的话,并且温度不太高(比如180度以下),就算消解一个星期,估计也消解不完全。加高氯酸,效果就明显好的多。
湿法测食品,我一般称个0.5克或1克的,加10毫升硝酸,加热消解几个小时,当样品消解差不多后,硝酸也剩余不多情况下(硝酸少的话补,多的话赶掉点),加1毫升高氯酸,继续加热到冒高氯酸白烟冒个几分钟,就消解完全了。
我想,只要避免纯高氯酸与大量有机物直接反应,高氯酸应该不危险