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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】【求助】跪求！！afs-8220原子荧光检测无机砷

浏览0 回复17 电梯直达
ab200210
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发表于：2011/02/03 09:34:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用afs-8220原子荧光检测无机砷，曲线都无法制作出来，R2还不到0.9 ，标准空白荧光度值为3000，而标液荧光度值则随着浓度变大而逐渐变小。而且为负值！

砷标液是吸取1ug/ml三价砷标准使用液0.0 ，0.05，0.1，0.25，0.5，1.0ml，与10,ml容量瓶中，加入盐酸（1+1）4ml，碘化钾-硫脲混合液1ml，正辛醇8滴。
标液的荧光光度值如下：
（标准空白）2980
（5.0  ng/ml） -0.07
（10 ng/ml） -0.016
（25 ng/ml） -0.023
（50 ng/ml）-0.026
（100 ng/ml） -0.030

还原剂是称取硼氢化钾3.5g溶于500ml 2g/l的氢氧化钾溶液中。请问这是为什么？afs-8220原子荧光是刚刚购买的，才1个月。
检测时严格按照国标 5009.11 -2003 中的无机砷的测定：第一法。

谢谢了，领导要求出结果，愁死了！！！

附件是5009.11-2003的关于曲线的一部分，以及配药等。
附件：
20040818_gbt5009.011-2003.pdf
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2011/2/3 10:07:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器检定通过了吗
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ab200210
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2011/2/3 12:47:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
技术监督局来人检定时，没有出结果，说是因为没有准备好用酸浸泡的仪器，当时还说配置的还原剂没有还原力，他们就走了。
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秋月芙蓉
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2011/2/3 16:30:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ab200210(ab200210) 发表:
技术监督局来人检定时，没有出结果，说是因为没有准备好用酸浸泡的仪器，当时还说配置的还原剂没有还原力，他们就走了。

“配置的还原剂没有还原力”，试剂失效了吗，怎么个说法
如果还原剂失效，做出上面的数据就不奇怪了
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2011/2/3 20:16:52 Last edit by ljhciq
abcdefghijkl123
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2011/2/4 7:19:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的还原剂重新配过试试看
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zymimi
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2011/2/5 22:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能原因分析：
1。原剂应当每次新配，放置于空气中会被氧化失效；
2。检查原子化器高度，用白纸条伸到原子化器上测定时看是否能点燃（目的是看生成的氢化砷气体是否真正被点燃原子化）；
3。空白荧光值3000显然太高了，检查酸是否被污染；
4。检查气路是否正确连接；
5。检查泵管是否没有压紧而存在样品气体的跑漏。

这些是本人长期使用原子荧光光度计的一些经验，请楼主参考，遇到问题不要慌，一定是某种原因造成的，你一定可以解决，遇到问题是最好的学习经历。
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zymimi
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2011/2/5 22:14:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，您配置的还原剂硼氢化钾是0.7%，对于您使用的仪器来说有可能太稀了，您可以试着加大还原剂浓度，比方说加到2%试一试，硼氢化钾的固体试剂应当密封保存，敞露在空气中也会失效。本人猜测最有可能的原因就是还原剂。白纸条若点不燃就可以确定，您不妨试一试。
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kalwahe
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2011/2/6 14:02:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下火有没有点着  如果没点着 先查气路看有没堵塞或者漏气再 加大KBH4 浓度试试
如果点着了 考虑灯电流高压值是否合适 灯位置和原子化器位置是否需要调整
汞是比较好做的
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saironsxd
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2011/2/10 11:55:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦你给我打个电话010-64350421，帮你电话解决，不行再派人去，吉天宋
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/2/10 15:26:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂和酸反应看看能不能生成气泡。
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gbluo324
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2011/2/11 11:28:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测定中的问题：1、空白值太高，建议清洗玻璃器皿、管道，检查酸是否合格；2、还原剂要避光保存，配制顺序是否有误。
以上供参考
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