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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】做蔬菜样品为何出现负值？

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qqzdy00

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发表于：2008/06/05 18:03:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

第一次做样品，新手请教各位大虾！

我做的是蔬菜——莲花白

按照国标来做的

结果空白很大，几乎就和样品值一样了，所以最后就成了负值。

郁闷。

到底哪个环节出了问题呢？

推荐答案：calfstone回复于2008/06/15

问题可以分两个层面来讨论:
一、样品本身含量就比较低。这就回到很多情况下样品测定的结果通过标准曲线的计算为负值的普遍问题。其实这实际是标准曲线不好的原因，这个好坏跟相关系数的关系不是太大，而是在标准曲线的低含量区间，通过标准曲线来推算浓度有很大的误差（或不确定度），也许你的负值在统计上讲跟0就没有区别。所以样品测定结果是负值是搞分析经常碰到的，在排除测定环节的问题后，我们有充分的理由报告方法的检出限。关于标准曲线的问题和结果报告的策略你可以参考下：
1、标准曲线的做法：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1272350/
2、结果报告策略
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/
二、样品含量比较高，至少可以定量。这就是测定过程中实验环节未控制好，可能是消化损失，可能是氢化物发生条件控制不好，需要强调的是标准溶液跟样品的基体有差异。简单点，可用加标回收考察下就可以知道。加在消化前可考察整个测定过程；加在测定前，可考察荧光测定环节。

补充答案：

快乐回复于2008/06/05

我经常做AFS，主要总结了两个问题：
1、试剂问题，酸含有大量的目标元素；
2、消解样品时，样品没有被还原。
你先解决了这两问题，再讨论。

liu999999回复于2008/06/06

样品中的含量偏低也是一个重要原因，在允许范围内应加大称样量；
注意消解液的酸度，酸度过高也是其中原因之一，应注意赶酸。

hj8215回复于2008/07/03

你是做什么元素的
如果负值不大，没什么大问题，正常波动
如果空白比样品高很多，先排除是否空白被污染，再仔细研究一下样品与空白的赶酸情况是否基本一致，因为有些元素原子荧光检测时，荧光值受基体pH影响很大，锡，铅等，可以配置同浓度的不同酸含量的上机器测一下就知道了，因不知楼主测的什么元素，不好具体说

汉痞回复于2008/06/06

一般就是样品的原因，要不就是空白被污染了！

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2008/6/5 18:24:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也想要这资料，那位大虾帮忙下

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lzxinlizqd

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2008/6/5 20:02:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了，谢谢

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2008/6/5 21:41:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqzdy00 发表:

第一次做样品，新手请教各位大虾！

我做的是蔬菜——莲花白

按照国标来做的

结果空白很大，几乎就和样品值一样了，所以最后就成了负值。

郁闷。

到底哪个环节出了问题呢？

我经常做AFS，主要总结了两个问题：
1、试剂问题，酸含有大量的目标元素；
2、消解样品时，样品没有被还原。
你先解决了这两问题，再讨论。

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2008/6/6 8:22:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
原文由 qqzdy00 发表:

第一次做样品，新手请教各位大虾！

我做的是蔬菜——莲花白

按照国标来做的

结果空白很大，几乎就和样品值一样了，所以最后就成了负值。

郁闷。

到底哪个环节出了问题呢？

我经常做AFS，主要总结了两个问题：
1、试剂问题，酸含有大量的目标元素；
2、消解样品时，样品没有被还原。
你先解决了这两问题，再讨论。