主题:【讨论】做食品中总砷的测定,为什么砷的湿法消解是用硝酸+硫酸,而不是硝酸+高氯酸呢?

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fengxueyixiao
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我的思路是这样的,就算加硝酸高氯酸混酸,但是一开始反应的,应该还是以硝酸为主,高氯酸的效果,还是在最后冒白烟的那段时间最有体现。
所以,样品中绝大多数易消解的有机成分,让硝酸反应;到最后,剩下难消解的有机成分,再单独使用高浓度的高氯酸消化,高氯酸只有在硝酸和水干的差不多了,浓度高了,才会冒白烟,这时,才会有最佳消化效果。

这个见解挺有道理的,不然像测铅和镉的湿法消解的时候是加入10ml的硝酸+高氯酸(4:1)去消解样品的,也没有发生过什么安全的问题,而且挺快速的。
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2012/7/26 21:10:30 Last edit by fengxueyixiao
Jun Nan Li
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不能直接单独使用高氯酸,可与其他酸混合使用,我是做乳制品的,硫酸破坏蛋白的效果很好,不过也用过混合酸(硝酸:硫酸=9:1),效果也可以,但湿式消解后获得液体不如硫酸的澄清
coffee8
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一般的食品还是比较好消化的,可能不用高氯酸也可以的
使用高氯酸就是在最后赶酸的时候一定要彻底,否则会对测定有很大影响
coffee8
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
做食品中总砷的测定,按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做,为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸,在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下,才加入1~2ml的高氯酸,而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢?如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快,更直接吗?我是刚开始做食品中总砷不久,希望大家给与解答,同时多多讨论!谢谢各位版友与专家了!


高氯酸危险系数太高了,尽量不用或不单独使用
本人用高氯酸做粮食的时候,就发生了2次爆炸事件


晕,高氯酸爆炸是什么样的啊,我感觉高氯酸没那么危险啊


因为加的高氯酸的量毕竟还是比较少的,爆炸的威力确实也不是非常大
不过想像一下,再不强烈,把容器炸裂,迸溅酸液也是比较危险的
还是小心为妙
秋月芙蓉
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人比较喜欢硝酸+硫酸消解体系,消解过程比较清晰明了,而高氯酸体系有点危害

我现在用高氯酸也不多,就十几次吧,不过都没有出现过什么不安全的问题。多注意小心就好了。
遇到油脂含量比较高的样品需要特别留心了
hiei
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我的思路是这样的,就算加硝酸高氯酸混酸,但是一开始反应的,应该还是以硝酸为主,高氯酸的效果,还是在最后冒白烟的那段时间最有体现。
所以,样品中绝大多数易消解的有机成分,让硝酸反应;到最后,剩下难消解的有机成分,再单独使用高浓度的高氯酸消化,高氯酸只有在硝酸和水干的差不多了,浓度高了,才会冒白烟,这时,才会有最佳消化效果。

这个见解挺有道理的,不然像测铅和镉的湿法消解的时候是加入10ml的硝酸+高氯酸(4:1)去消解样品的,也没有发生过什么安全的问题,而且挺快速的。


新国标已经将酸+高氯酸的浓度改为(9:1)了,适当的降低高氯酸的浓度应该也是考虑到安全性吧。
fengxueyixiao
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lingyi509
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高氯酸危险系数太高,尤其是在有机物含量高的情况下
wangjunyu
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大量有机物的样品还是要用别的酸进行消解后 再用高氯酸处理
fengxueyixiao
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
大量有机物的样品还是要用别的酸进行消解后 再用高氯酸处理

为了安全起见,的确应该像您说的这样,先用硝酸消解,再加高氯酸消解。
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