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主题：【讨论】邻苯测试时基体溶解

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lijinghuayuan50
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发表于：2012/07/25 20:59:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室正在开展邻苯7P的测试，我在做方法的时候遇到几个问题，望同行的高手们指点一下。

  我在同行哪里拿了个做完实验室对比的样品，里面含有BBP和DEHP，基材是ABS的。

      首先我按照国标GB/T22048-2008用二氯甲烷索氏提取，结果样品基体溶解了，但是又不是全溶解，黑呼呼且黏糊糊的的，用了硅胶净化，PTFE过滤头都不行，还是黏糊糊的，不敢上机。

    然后我改用CPSC-CH-C1001-09.3，用四氢呋喃溶解样品，加正己烷解析基材，PTFE过滤，效果还行。但是问题又出现了，标准上是取0.05g样品，加5ml四氢呋喃，10ml正己烷沉淀，样品里面邻苯的实际值大概在80mg/kg，按这样的稀释倍数的话，我处理完后的样品测试液的浓度大概在0.3mg/L，太低了吧，我标线做到0.5mg/L的最低点的线性都不是很好；我加大了取样量至0.25g，四氢呋喃5ml和正己烷5ml，溶解效果不完全，我感觉CPSC-CH-C1001-09.3就是只针对高浓度的邻苯，按标准上做出来的定量限起码是在50mg/kg以上。

    另外，我准备改用EN14372来做，但是又犯困了，乙醚到底对ABS的溶解性好不好，好了呢又可能出现GB/T22048-2008的现在，溶解性不好的话又担心乙醚对目标物的提取能力，能否提取完全，纠结啊。有哪位同行做过这几个方法的，给点经验啊，免得我走弯路。顺便交流下对CPSC-CH-C1001-09.3测量下限的理解。
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2012/7/25 22:09:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你按照MATTEL 7420做做看。本人在有机方面是新手，我们是做MATTEL产品，我们测8P,比里面多了一个DIBP，应该是吧？
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/7/25 22:12:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是二氯甲烷做的，方法有索氏萃取，有超声波萃取，有FOSS萃取，参考附件！
附件：
GLOP 0006-7420H DETERMINATION OF PHTHALATES 12-6-2011(1).pdf
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jiangwibo
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2012/7/25 23:42:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABS料很少有增塑剂的，楼主分板的时候可要看清楚了有没有涂层。我们曾做过一个PET材料的，DEHP超标，是它表面的涂层超标，里面的材料没问题。
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烽火
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2012/7/26 7:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EN14372用乙醚萃取主要用于PVC材质的，国标用二氯甲烷萃取后，可以先离心再过滤再离心上机的
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tang566
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2012/7/26 8:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先我按照国标GB/T22048-2008用二氯甲烷索氏提取，结果样品基体溶解了，但是又不是全溶解，黑呼呼且黏糊糊的的，用了硅胶净化，PTFE过滤头都不行，还是黏糊糊的，不敢上机。

你用的是什么规格的滤头？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/7/26 11:28:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABS材料的性质是如此，建议楼主可以参考ASTMD3421用索式做，基材的干扰会小点。
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roy9522
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2012/7/26 12:06:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试两种方法:EN的用乙醚,索式萃取,6小时,然后旋蒸,正己烷定容上机.或者是ASTM的用40:60的甲醇二氯甲烷溶液,萃取十六个小时,正己烷定容上机.
我以前做邻苯7p,就是这么做的,应该还可以的,不过具体还是要看自己公司或者客户对于方法的要求.一般来说用上述方法和溶剂萃取的话,最后大多是澄清液,很少会碰到溶解基质的情况.
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缘
fangchength
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2012/7/26 21:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABS材料是不能添加增塑剂的，不然的话这个系统就会崩溃，
所以美泰和孩之宝对ABS材料里的增塑剂是豁免的。
除非是塑料合金（ABS+PVC等），这种可能性小。
ABS材料是不能添加增塑剂，这个我验证过了。
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缘
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2012/7/26 21:38:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外80mg/kg你还来做什么比较啊？
没有带目标物质的样品可以找我，我送你点。
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烽火
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2012/7/27 8:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roy9522(roy9522) 发表:
可以尝试两种方法:EN的用乙醚,索式萃取,6小时,然后旋蒸,正己烷定容上机.或者是ASTM的用40:60的甲醇二氯甲烷溶液,萃取十六个小时,正己烷定容上机.
我以前做邻苯7p,就是这么做的,应该还可以的,不过具体还是要看自己公司或者客户对于方法的要求.一般来说用上述方法和溶剂萃取的话,最后大多是澄清液,很少会碰到溶解基质的情况.
ASTM的好像是甲醇：三氯甲烷=1:2吧，不是二氯甲烷吧
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