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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】离子丰度变化大

浏览0 回复9 电梯直达
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发表于：2020/10/12 11:00:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向各位老师请教一下：用气质联用仪检测光引发剂，内标法定量，内标溶液是氘代蒽，每个样品添加的内标溶液浓度和体积一致，近期的检测结果显示，内标的离子丰度变化大，在2万～15万之间。请问一下，这正常吗？怎么会出现这种情况？
推荐答案：砂锅粥回复于2020/10/12
曲线的目标物丰度也会类似内标这样变化吗？如果不会的话那结果应该是变得线性很差，如果会类似变化的话，可能是挥发，或者仪器不稳定，主要检查进样口，色谱柱等。
另外，看看调谐报告是否有变化，比如电压，峰的数量等，如果离子源脏了要及时清洗。
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砂锅粥
czcht
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2020/10/12 11:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线的目标物丰度也会类似内标这样变化吗？如果不会的话那结果应该是变得线性很差，如果会类似变化的话，可能是挥发，或者仪器不稳定，主要检查进样口，色谱柱等。
另外，看看调谐报告是否有变化，比如电压，峰的数量等，如果离子源脏了要及时清洗。
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安平
byron1111
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2020/10/12 11:15:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说为好，有图为好？

      是色谱峰的响应变化比较大么？

      丰度？
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/10/12 11:34:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变化已经很大了，一般顶多也就±200%的变化，曲线几个点的内标响应变化大吗？样品的话会因为基质影响导致和曲线内标丰度不一样，可以配制同一个浓度的标液，然后上机平行测定n次，看平行性怎么样。如果平行性不好，内标变化依旧很大，那可以对仪器进行维护，清洗离子源后再尝试
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tang566
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2020/10/12 11:41:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的峰度变化大，用之前的留样溶液，再重测，看内标和目标物是否变化都大，如果没留样溶液，直接测含内标的标液。
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深蓝
mitsumi
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2020/10/12 13:29:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标丰度变化有些大，一般都是仪器稳定性造成的，建议重新调谐后做标准曲线。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/10/12 14:09:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新走下曲线效果如何 ？曲线相关线性，偏差，回测QC如何？
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lhl
lhl8595
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2020/10/12 22:15:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的话如果内标在各溶液中的浓度相同，系统稳定的情况下，内标的面积应该是基本一致的。
如果不一致，首先要先考察同一溶液重复进样的面积如何。如果很好，说明前处理方法和气质系统没问题，考虑可能是受样品中其他物质的影响；如果不好，考虑样品稳定性问题或者系统可能有问题。
系统问题可考虑：
1 是否进样端有漏气，比如进样垫、衬管O圈是否失效。如果自动进样器进样，考虑是否进样针堵塞。
2 衬管石英棉是否装填正确，石英棉安装不合适会导致重复性差。
3 抽真空时间是否不够长，随着抽真空时间仪器的响应会有变化。
4 MS调谐是否正常。如不正常，需进行维护。
5 如果有GCMS前端有设备，也要考虑前端设备有可能的问题。
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m3162431
m3162431
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2020/10/14 10:26:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衬管什么的换了，结果还是没什么改善。取出衬管，用载气直接对着分流平板吹，再开机测试，有效果。目前情况看应该是分流平板脏了
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m3162431
m3162431
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2020/10/14 10:27:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师赐教了
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