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液相色谱（LC）

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主题：【求助】主峰的出峰时间变了是咋回事

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zhmle

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发表于：2012/07/26 17:45:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个产品，我做液相，用的是四元泵，A是乙腈，C是缓冲盐，恒流模式，室内开空调了，柱温箱也开了，但样品走到最后，出峰时间却变了，不知道是什么原因，哪位高人指点指点，我实在找不出问题来了仪器是稳定了很长时间的，进了对照时间是11.0分，结果连续进样了也就是批处理了后，大约几个小时后，主峰的出峰时间变成12.0了。

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2012/7/26 18:10:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵压力是否稳定？缓冲盐就是容易出现这种问题，主要还是系统未平衡好！记得我们以前用加有离子对试剂的流动相，基本前半天都在平衡，下班才开始走样，以防保留时间漂移！

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2012/7/26 18:12:51 Last edit by zhaohua8011

houjjun

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2012/7/27 9:21:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

影响出峰时间有很多原因，其中流速有了变化，流动相有了变化影响比较大。

该帖子作者被版主 nixiaolong加 3积分， 2经验，加分理由：值得参考

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zhmle

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2012/7/27 10:11:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流速测了，还算准的。

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xingzx2002

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2012/7/27 10:21:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做实验的时候也出现过这样的问题，现在我都是上午开始小流速冲洗，进样前2个小时调整好流速，然后编好批处理，下班时候让它自己跑，出峰时间会比较稳定，波动不大。

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chy57589893

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2012/7/27 11:58:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhmle(zhmle) 发表:
一个产品，我做液相，用的是四元泵，A是乙腈，C是缓冲盐，恒流模式，室内开空调了，柱温箱也开了，但样品走到最后，出峰时间却变了，不知道是什么原因，哪位高人指点指点，我实在找不出问题来了仪器是稳定了很长时间的，进了对照时间是11.0分，结果连续进样了也就是批处理了后，大约几个小时后，主峰的出峰时间变成12.0了。

对于这样的情况的出现也应该属于正常现象，尤其当你的样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候会经常发生，原因也有很多

1.可能是你的色谱柱还是没有平衡好，有的流动相或色谱柱的平衡需要较长的时间
2.可能是你的流动相发生了变化，即使是非常轻微的变化，比如，有机相的挥发等，也会对分析的保留时间产生影响
3.样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候，样品在分析了一段时间后会有少部分保留在色谱柱上，造成轻微堵塞，柱压略有升高（有时不明显），保留时间后移
建议，隔一段时间随一针标液，对被测组分保留时间加以确认

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2012/7/27 12:00:23 Last edit by chy57589893

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2012/7/27 15:26:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况很可能是由于复杂基质的样品对色谱柱的影响所致。楼上解释的很好。我在进样时有时也会遇到这种情况，解决办法可以在序列中断增加一个清洗程序，将色谱柱中的杂质冲洗出去，然后再进行平衡柱子，进后面的样品。

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gswsj

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2012/7/27 15:34:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相人工混合不要通过四元比例阀试试。

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zhmle

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2012/7/27 17:34:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
泵压力是否稳定？缓冲盐就是容易出现这种问题，主要还是系统未平衡好！记得我们以前用加有离子对试剂的流动相，基本前半天都在平衡，下班才开始走样，以防保留时间漂移！

压力很稳定，缓冲盐中有庚烷磺酸钠。

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zhmle

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2012/7/27 17:38:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
影响出峰时间有很多原因，其中流速有了变化，流动相有了变化影响比较大。

流动相不会有变化呀，我用的是两个通路的呀，应该不会变比例的吧

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zhmle

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2012/7/27 17:48:25 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 zhmle(zhmle) 发表:
一个产品，我做液相，用的是四元泵，A是乙腈，C是缓冲盐，恒流模式，室内开空调了，柱温箱也开了，但样品走到最后，出峰时间却变了，不知道是什么原因，哪位高人指点指点，我实在找不出问题来了仪器是稳定了很长时间的，进了对照时间是11.0分，结果连续进样了也就是批处理了后，大约几个小时后，主峰的出峰时间变成12.0了。

对于这样的情况的出现也应该属于正常现象，尤其当你的样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候会经常发生，原因也有很多

1.可能是你的色谱柱还是没有平衡好，有的流动相或色谱柱的平衡需要较长的时间
2.可能是你的流动相发生了变化，即使是非常轻微的变化，比如，有机相的挥发等，也会对分析的保留时间产生影响
3.样品的基质比较复杂而且前处理过程比较简单的时候，样品在分析了一段时间后会有少部分保留在色谱柱上，造成轻微堵塞，柱压略有升高（有时不明显），保留时间后移
建议，隔一段时间随一针标液，对被测组分保留时间加以确认

隔一段时随一针标液，对被测组分保留时间加以确认，我们现在做样都是隔一段时随一针标液的，这样才发现了这个问题的呀流动相组成应当说不会变，我用的是两相啊，柱压显示的没变化。很感谢你！

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