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主题：【求助】求助啊，双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。

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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/8/2 13:58:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。


衍生化完了可以不用再氮吹了，直接定容至1ml就行。


我看到很多文献上都是衍生化之后吹干，然后再定容的啊，吹干跟不吹干有什么区别吗？


在衍生化完全的前提下，多余的BSTFA纯物质对于测试并没有直接的影响，而在吹干的过程中由于样品量小容易造成损失，影响测试结果。


原来这样啊。。那我昨天真有可能衍生化之后吹干样品都被吹走了。。。嗯，今天试试不吹~~


也不一定是吹走了。氮吹一般是利用氮气加速溶剂挥发，使目标物附着在瓶壁上，但是氮气大小没有调节好的话会直接把液体吹出瓶外，导致损失，但是溶剂挥发过程中是否会带出目标物还有待考证。
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马克思的战友
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2012/8/3 9:00:13 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸酐衍生试试
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symmacros
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2012/8/3 9:44:05 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
用乙酸酐衍生试试


也看到一些文献是用乙酸酐衍生来分析的。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/8/3 10:55:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像纺织品含氯酚类的标准就是用醋酸酯来做的
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手机版： 求助啊，双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。
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