主题：【第六届原创】盐酸标定，想说简单爱你却不容易

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依风1986

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发表于：2012/08/05 13:13:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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做玩具检测，关于可溶性迁移的都要用到不同浓度的盐酸，单纯用PH计测盐酸浓度是不可靠的，影响因素很多，因此标定盐酸浓度是玩具检测中的一个重要环节，可能很多人认为不就是酸碱滴定吗？有多难，其实我一直坚信这句话：说到+做到=得到，很多细节把握不好也会带来很大误差。以下以EN71-3要求的(0.07±0.005)mol/L举例说明

1 目的

为实验室测试员正确配制及标定盐酸溶液提供范本。

2 适用范围

适用于本实验室盐酸溶液的配制及标定。

3 职责

3.1实验室经理负责提供本程序实施所需的人力及设备资源等;

3.2实验室技术负责人负责执行本程序的有效运作，确保工作人员按本程序操作配制及标定盐酸;

3.3测试员严格执行本程序规定，完成配制、标定﹑记录工作。

4 试剂和器皿

4.1 试剂

4.1.1碳酸钠标准参考物质（国家标准物质或者其它有证物质等）

4.1.2纯水——至少标准 ISO3696规定的三级水

4.1.3指示剂——溴甲酚绿和甲基红

4.1.4 36%-38%的盐酸溶液(分析纯)

4.2 仪器及器皿

4.2.1分析天平——0.1mg精度

4.2.2三角烧瓶

4.2.3酸式滴定管

4.2.4容量瓶——100ml，1000ml

4.2.5量筒——50ml

4.2.6烘箱

4.2.7干燥器

5 配制及标定程序

5.1 HCL配制

0.07mol/L：量取5.8ml36%-38%盐酸溶液加纯水配制成1LHCl溶液。

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：

溶液Ⅰ：精确称量0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml;

溶液Ⅱ：精确称量0.2g甲基红,溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml;

取30ml溶液I，10ml溶液Ⅱ，摇匀，装入滴瓶中待用。

5.2 标定

5.2.1碳酸钠标准参考物质：取0.2000g于(270±10)℃烘箱中烘4小时至恒重,取出放入干燥器内冷却至室温。

5.2.2取一定量配制好的盐酸溶液于酸式滴定管中，记录体积V₀。

5.2.3称取约0.2000g碳酸钠于250ml三角烧瓶中，加入纯水溶解，最后转移到50ml容量瓶中定容至刻度﹐取其中10ml于50ml锥形瓶中﹐待溶液混合均匀后，加入5滴混合指示剂。

5.2.4用盐酸滴定碳酸钠溶液，待溶液颜色由绿色变为暗红色，接着煮沸溶液2分钟，冷却，继续滴定直至溶液颜色变为暗红色，记录此时盐酸体积V₁。

5.2.5 重复2.3.4步骤一次

5.2.6同样程序做空白滴定，记录所用盐酸体积V_bk。
5.2.7重复以上步骤两次，求平均值。

5.3.计算

C(HCl)*(V_HCl-V_bk)= 2*m(Na₂C0₃)*V₄/M(Na₂CO₃)*V₃

式中：V_HC_l = V₁ - V₀

m_Na2CO3— 表示称取的碳酸钠的质量，g；

V_HCl— 表示滴定碳酸钠溶液所用的盐酸的体积,L；

Vbk— 表示滴定空白溶液所用的盐酸的体积,L；
V₃_-碳酸钠溶液定容的体积,L；
V₄-碳酸钠溶液用的体积,L；

6 要求及保存时间

标准配制盐酸溶液必须符合以下范围：

C(盐酸)=(0.07±0.005)mol/L，存放时间为1个月。

7.0 数据记录

【盐酸标定记录表】………………………
【盐酸配制记录表】………………………

附表1

盐酸标定记录表