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主题：【已应助】甲拌磷为什么消失的这么快？

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zyl3367898
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发表于：2012/08/15 18:05:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

甲拌磷为什么消失的这么快？



瓦里安气相GC450，检测器PFPD，色谱柱：DB1701（30*0.25*0.25），检测器温度300℃，进样口温度250℃，分流为瞬间分流，0.0min关闭，0.80min开启，分流比为20：1；程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持11min共28.33min。

　　用丙酮配制标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL，放于自动进样盘上，按上述条件进标液，二唪农和甲拌磷都出峰，每间隔10小时进一次针，二唪农峰没有变化，甲拌磷峰逐渐减小，一天一夜后甲拌磷峰完全消失；重新购进新标液甲拌磷100ug/mL，进行试验，二唪农不会消失，甲拌磷消失，更换新的衬管和O型圈，没有改善。将甲拌磷与其它18种有机磷标液配成0.1ug/mL的混标，放于自动进样盘上一天一夜，其它18种标液出峰情况没有多大变化，但甲拌磷完全消失。望高手赐教！

                2011年2月27日下午13：32分进标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

                    2011年2月28日早上00：26分进标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

                        2011年2月28日上午8：19分进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

                      2011年2月28日下午6：11进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

                            2011年2月29日上午10：09进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。
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mickeylin
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2012/8/15 20:13:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲拌磷不稳定么？？？
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/16 7:54:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熔 点 -15℃
沸点：118～120℃/106.7Pa
溶解性 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等
按道理来说不会消失的那么快。我样品放在冰柜里半年还有峰出来。
此后是否进过甲拌磷单标，出峰没
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yifan1117
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2012/8/16 8:34:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会产生吸附了？
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zyl3367898
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2012/8/16 9:02:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前进过甲拌磷单标，没发现消失得这么快，只有今年才发现，又重新购买了一支，还是这种情况，进样口温度也调节过，但效果一样。
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zyl3367898
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2012/8/16 9:22:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是吸附，应该是进样第一次就吸附了，不会随着时间推移，吸附越来越利害。2＃楼主说放冰柜半年还出峰，我想问你配多大浓度？你能不能试试0.1ug/ml的甲拌磷放两天再进样，看能否出峰？
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雾非雾
mcds
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2012/8/16 9:38:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有这个现象，我们是隔6针进一针标准品，每针运行70分钟，没发现甲拌磷峰面积减少。
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oranbp
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2012/8/16 16:56:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺这甲拌磷没出现过这种状况，就算容易分解的，也没有分解的这么快的
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/16 17:11:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果是吸附，应该是进样第一次就吸附了，不会随着时间推移，吸附越来越利害。2＃楼主说放冰柜半年还出峰，我想问你配多大浓度？你能不能试试0.1ug/ml的甲拌磷放两天再进样，看能否出峰？

我这个农残标样都放在冰箱的冷冻柜，变化不会太快。进过0.1ug/ml。具体数据我到时候在看看。我配到梯度都很低的。
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安平
byron1111
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2012/8/16 21:01:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除去进样口问题，还需要考虑色谱柱问题，色谱柱也会吃掉样品。
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langlang11
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2012/8/17 10:41:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不 是 不能跟那种标样混和啊，单独配制试试
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