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主题：【求助】保留时间总是变动是怎么回事

浏览0 回复14 电梯直达
chen987ying
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发表于：2012/08/17 15:35:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做异构体分离，分离条件确定了，但是同样的条件下，每天做的结果不一样，也就是保留时间每天的都不一致，保留时间延长了，大概变化有两分钟。请教各位前辈，这个是怎么回事呢？谢谢。
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dark_wzy
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2012/8/17 16:35:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么色谱条件（柱子、流动相）？梯度还是等度？分析样品之后如何对柱子进行的清洗？
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海边
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2012/8/17 16:45:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱效下降了。
手性柱对样品纯度要求较高，如果纯度低的话，柱效很容易就下降的。
就像千分尺一样，测量精度高了，范围就窄了。超出柱子范围之外的样品很有可能留到色谱柱里了。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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suda2009
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2012/8/18 15:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的也常常这样，有时候开关一次机器，保留时间都不一样，汗
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zhaohua8011
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2012/8/18 15:23:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确保色谱条件一致，尤其温度会影响的！
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有水有渝
xky0230699
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2012/8/18 16:28:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要色谱条件变化不会太大，一般不会变化达到2分钟，找找有没有什么条件变化比较明显的，都是向延迟一个方向漂移吗，柱压等有没有变化？
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houjjun
houjjun
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2012/8/19 22:35:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是由温度或是流速的变化引起的，有时有机相的挥发或减少也会引起
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jiaodandan
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2012/8/21 8:53:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
避免空调对仪器检测器或者柱温箱的直吹，将泵的单向阀拿下来用异丙醇、水超声清洗，做完这些再看看保留时间是否有变化！
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xxmtf
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2012/8/21 23:06:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两分钟确实差异太大了，一般温度和流速变化对保留时间有影响
即使温度和流速设定是不变的，但是注意观察的话会发现夏天的压力（泵）会比冬天来的小，保留时间也会相应提前一点点，但不至于差太大
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/22 15:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间略微变化还是可以接受的。上午开机第一针和下午关机时最后一针的保留时间，通常不一样。稳定过程吧。前不久，我用了依利特的柱子，出峰时间变化达到了3-4分钟，但下午稳定后基本就不变了。
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morenoli
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2012/8/22 18:24:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的方法是自己开发的还是用的成熟方法。如果是自己开发的方法建议楼主先看看是不是方法不够稳定导致，能不能把方法继续优化一下。你可以先找个标准品连续进样看看重现性，如果效果不好则找找色谱柱和仪器带来的保留时间变化。如果重现性能够达到要求，这个时候就要看看在方法上面找原因了。
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