主题：【第六届原创】CS-600分析钢中超低碳、硫的试验

用国产材料替代进口材料

进行钢中超低碳硫在线分析的研究

张薇

（本钢质量管理中心，辽宁本溪　117000）
摘要　通过用国产超低碳硫助熔剂和标样替代价格昂贵的美国力可LECOCEL　II型超低碳助熔剂和标样的可行性研究。进行了国产超低碳助熔剂空白值测定和长期稳定性实验，通过用国产和进口助熔剂测试标样的分析结果表明，国产超低碳硫助熔剂完全可以替代美国力可LECOCEL　II型超低碳硫助熔剂和标样，材料成本同比平均降低近6.4倍，在近二年在线快速分析超低碳硫的实际应用中令人满意。

关键词：国产和进口超低碳硫助熔剂和标样；空白值；稳定性；材料成本

Study of quickly determining supperlow C,S in steel on line by CS444 high frequency IR analyzer

ZHANG wei ( Quality Department of Benxi Iron ＆ Steel Group Co.,Bengxi 117000,China)

Abstract: How to analyze super-low C,S in steel by CS444 high frequency IR analyzer was studied in the topic, the analytical conditions have been used ,such as low carbon cell、prepared A crucible、calibration of blank and saluted reference material to supper low content; analytical period was 20S for carbon and sulfur, comparator level was 2 for carbon and 3 for sulfur .This method was applied to quickly precisely determine ppm level C,S on line, and was proved to be precise and accurate with satisfactory results.

Key words: high frequency IR analyzer; super-low C,S in steel;quickly determine on line

1.　前言

随着国际和国内市场的需要，用户对钢材品种、质量的要求越来越高。超低碳钢在高、精、尖科技领域有着广泛的作用。近几年，本钢炼钢厂大板坯、薄板坯连铸稳定生产，炉外精炼RH真空脱气和LF电炉脱S技术日益提高，工艺处理碳、硫的含量的极限均可达到几个ppm，已达到国际同行业一流水平。随着产量的增高，与其配合的超低碳硫在线检验也进行了相应的改进，不仅需要准确及时地为驻在厂提供超低碳硫在线检验数据，还力求降低超低碳硫的检验成本。在超低碳硫检验初期，检验室一直采用美国力可LECOCEL　II型超低碳助熔剂，用502-348进口标样标定分析仪器检测下限，检测结果稳定，但检验成本非常高，因此，在用进口助熔剂和标样稳定生产的基础上，进行了用国产超低碳硫助熔剂和标样替代进口产品的实验。2006年上半年开始实施用国产替代进口超低碳硫助熔剂和标样的研究工作，经很长一段时间的数据对比，国产超低碳助熔剂和标样完全可以替代进口产品，并在检验室的超低碳硫分析中得到了广泛应用。实验和近二年的应用表明，国产替代进口超低碳硫助熔剂和标样完全可行，检验成本平均同比降低近6.4倍，而且超低碳硫分析结果的准确度和精度均符合要求，效果理想。

2.实验部分

2.1仪器与试剂

2.1.1仪器

美国LECO公司LECO－CS444红外碳硫测定仪^[1]、LECO－CS600红外碳硫测定仪^[2]

日本堀场坩埚通氧预烧炉、北京德川坩埚通氧预烧炉

2.1.2  试剂及标样

（1） 动力气： 氮气

（2）    载  气： 氧气（≥99.95%）

（3）    化学试剂：无水过氯酸镁　碱石棉　镀铂硅胶

（4）    助熔剂：LECOCEL　II型助熔剂

火神牌超低碳硫分析专用L－WA助熔剂(湖南醴陵市金利坩埚瓷厂)

空白值：C＜0.00008　%　；    S＜0.00008　%

（5） 坩埚：国产A型超低痕量碳硫坩埚(湖南醴陵市金利坩埚瓷厂)

（6）          标准样品

502-348 (研制单位:LECO公司)

C　0.0004±0.0004    S　0.0003±0.0003

曲线校正标样：YSB 14230a-2000(研制单位:武钢技术中心)

C　0.0030%    S　0.0065%

YSBS20123-2002(研制单位:上海埃龙标样有限公司)                                              0.0006

C　0.0006%    S　0.00057%

2.2试验方法

2.2.1用两种助熔剂测定空白值的比较试验

影响超低碳硫测定结果的主要因素就是空白值。空白值的来源主要有三个：氧气纯度、助熔剂、坩埚，由于LECO－CS444和LECO－CS600红外碳硫仪有非常好的氧气净化系统，所以，氧气纯度影响空白值的因素可以忽略不计，只考虑助熔剂和坩埚即可。为保证所做空白值的准确性，首先对炉体进行彻底清扫，更换碱石棉、高氯酸镁和脱脂棉；检查气路保证不泄露；超低碳坩埚用坩埚通氧预烧炉900℃～1100℃预烧1小时以上，采用相同条件（分别称重1克LECO II型助熔剂和和1克火神超低碳硫助熔剂，按1克试样计算）测定两种助熔剂碳硫的空白值，在CS444 和CS600红外碳硫测定仪分别按测定空白规程测定进口和国产助熔剂各10次，求得C、S的空白值。

（1）在CS444红外分析仪上测定两种助熔剂测定空白值见表1

表1　在CS444红外分析仪上用两种助熔剂测定空白值的结果

Table 1　 Anlytical results of blank

原文由 碳硫分析创新(yejinfenxi) 发表: