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液相色谱（LC）
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主题：【原创】气泡在高效液相色谱系统检测中的影响分析

浏览0 回复7 电梯直达
xwbfan
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发表于：2012/08/17 15:46:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。   

　　造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

　　常用脱气方法有以下几种：
1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少;

2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;

3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。

4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。

5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多
体系。
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dark_wzy
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2012/8/17 16:23:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱气方法基本都全了，但是排版貌似有些问题，看起来有点儿乱！
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zhaohua8011
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2012/8/18 15:40:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用抽真空脱气法和超声波脱气法，再加上仪器的在线脱气！
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houjjun
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2012/8/19 22:36:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呀，排气很重要
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nixiaolong
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2012/8/20 15:58:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有想过 把几种方法联合起来使用，比如边超声，边抽真空进行脱气
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小虾米
wuxia330
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2012/11/4 13:55:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但在有脱气机的话，应该没问题吧！
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houjjun
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2012/11/4 15:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气泡少的时候在含量分析中影响不太大，在微量分析中就不行了。气泡多的话什么分析都会有很严重的影响
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q123ppp321
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2012/11/4 15:24:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤时候真空度高点就好了,气体的溶解性就更低了
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