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气相色谱（GC）

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主题：【求助】FPD测农残没有出峰（诡异）

浏览0 回复34 电梯直达

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神鬼乱舞

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2012/8/27 16:43:16 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是自动进样，会不会是进样针的问题，进样针掉下来了或者堵了，样品没有进到进样口啊。

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安平

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2012/8/27 18:54:58 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议换成钢瓶的高纯氢气和空气。

由于氢气和空气污染导致的FPD不出峰十分常见。

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戈壁明珠

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2012/8/27 18:56:31 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，如您所说，检测器处在正常状态，那检查一下进样针，看看是不是正确吸入样液了？如果没有问题，那最有可能就是进样口泄露，您的仪器进样口隔垫已经漏气，组分汽化后没有进入色谱柱，全部反冲出隔垫。

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ting1115a

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2012/8/28 9:39:24 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从谱图上观察，如果只有溶剂的干扰峰没有样品峰那检查进样口和自动进样器。如果都没有溶剂的干扰峰，那就证明样品没有进到色谱柱中或是检测器火焰有问题。检查色谱柱是否中间断裂导致样品无法进入检测器；从检测器出气口观察有没有水雾，火焰是否点燃。如果楼主确定以前在这个气流量下能够出峰那就排除火焰能量不足无法激发元素的问题。检测器信号能被干扰是否能贴个谱图看看啊？

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霸波儿奔

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2012/8/28 22:08:53 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 神鬼乱舞(luwei1118) 发表:
如果是自动进样，会不会是进样针的问题，进样针掉下来了或者堵了，样品没有进到进样口啊。

进样针没有问题

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2012/8/28 22:09:58 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
建议换成钢瓶的高纯氢气和空气。

由于氢气和空气污染导致的FPD不出峰十分常见。

暂时没购置上述两种气瓶

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2012/8/28 22:13:35 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，如您所说，检测器处在正常状态，那检查一下进样针，看看是不是正确吸入样液了？如果没有问题，那最有可能就是进样口泄露，您的仪器进样口隔垫已经漏气，组分汽化后没有进入色谱柱，全部反冲出隔垫。

进样针没有问题，FID和ECD用的是同样的进样针，进样口也是同一个。排除进样口和针的原因了

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2012/8/28 22:18:11 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ting1115a(ting1115a) 发表:
从谱图上观察，如果只有溶剂的干扰峰没有样品峰那检查进样口和自动进样器。如果都没有溶剂的干扰峰，那就证明样品没有进到色谱柱中或是检测器火焰有问题。检查色谱柱是否中间断裂导致样品无法进入检测器；从检测器出气口观察有没有水雾，火焰是否点燃。如果楼主确定以前在这个气流量下能够出峰那就排除火焰能量不足无法激发元素的问题。检测器信号能被干扰是否能贴个谱图看看啊？

柱子没有断，已经做过验证了，通过柱子的载气能到达喷嘴，单独通氢气、空气、载气均可从喷嘴出来，所有气路均经过检漏，没有泄漏。火焰经过检查是属于点燃状态的。电脑没有联网，谱图暂时欠奉

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