主题:【讨论】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则?

浏览0 回复70 电梯直达
zjq198203
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我对分解峰不能准确认识,主要是不知道以什么形式出现,还有对于同分异构体分离温度的设定需要怎么做?
  才做有机物和同分异构体累物质的分析,请多指教。
小树苗
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
我也来现下丑,
1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科学;
2、理论上来说,改变柱温对峰面积无影响,但是会改变峰形和峰宽。同3楼,需找较合理的点来平衡柱温和分离度;
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃,FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了,呵呵。

关于开机升温顺序,我一般开机就调用以前编辑好的方法,让GC的各个模块达到设定温度,没有先后顺序的。是不是操作不对啊?
秋醉虞阳
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原文由 小树苗(xlk_2011) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
我也来现下丑,
1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科学;
2、理论上来说,改变柱温对峰面积无影响,但是会改变峰形和峰宽。同3楼,需找较合理的点来平衡柱温和分离度;
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃,FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了,呵呵。

关于开机升温顺序,我一般开机就调用以前编辑好的方法,让GC的各个模块达到设定温度,没有先后顺序的。是不是操作不对啊?


一般性,来说升温程序也是,检测器温度>进样口>柱温,以防止柱内的残存样品污染检测器。
874025228qq
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想问一下各位,检测烟标有哪方面的书?谁有agilent(GC)7890-(HS)769E的使用说明书(中文)?谢谢......
zhaixinli0
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valorb
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对于FID,检测器的温度一般比进样扣的温度至少高10°以上
西北风
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主要根据检测目标物的性质,采用的溶剂,以及色谱柱的固定液的性质来确定采用进样口级柱温箱的温度。
babywhy
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sodo
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个人理解是这样的:
1,进样口:待测组分及溶剂要全部气化但无分解,一般与沸点最高物质的沸点一致。
2,柱温:低温与沸点最低的组分的沸点基本一致,高温一般以沸点最高组分的沸点基本一致。
3,检测器:常用的FID设置在250,ECD300。参考说明书再优化。
tjww
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温度的设置得根据你考虑分析的物质沸点以及色谱柱的温度使用范围以及仪器部件(进样口、检测器)所能设置的最高温度:
1、进样口:GC分析的先决条件,温度过高样品分解,物质可能丢失或裂解;过低,待分析物气化不完全。如果出现裂峰则是温度过高,一般先参考文献,进样口温度要高于分析物中沸点最高物质
2、检测器:FID的温度至少要等于柱温最高温度,应该是FID》进样口》柱温;样品含水时,FID温度不能设置过低以免冷凝
3、进样口、检测器温度最好不要超过色谱柱的最高使用温度,尤其极性色谱柱的最高温度也就250度左右
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