主题：【讨论】土壤湿法消解，大家都有什么经验呢

湿法消解还是要慢慢来，不然消解不完全。

微波用过吗

硝酸—氢氟酸—高氯酸消解法

1.仪器
a.电热板：合适的加热板，有温控装置，面积约30*50cm
b.安全防护板
c.安全防护镜
d.锥形瓶：125mL，酸洗后用水冲洗干净。
2.试剂
a.浓硝酸
b.高氯酸（HClO4.2H2O），HClO4购买时含量为70~72%，试剂级。
c.氢氟酸（HF）,48~51%，试剂级。
3.操作程度
称取适量土壤样品，放入聚四氟乙烯烧杯，滴入微量水，加入12mL浓硝酸，在加热板上蒸发到近干，在加热板上使样品保持微沸状态，蒸发到尽可能小的体积，但不得出现沉淀和析出颗粒。再加入5mL浓硝酸和2mL HF，盖上表面皿，加热样品使之发生缓慢回流。继续加热，必要时加入浓硝酸直到消化近完全，此时溶液清澈而呈灰色。
注1：用2mL HF帮助消解含硅物质，使用HF时，要格外小心，并采取适当的安全措施。

用25mL 1╋ 1浓硝酸将残渣转移到250锥形瓶中（用10mL转移残渣，15mL洗涤）。加入20mL高氯酸，煮沸到近干，或到溶液变清且出现高氯酸白烟。冷却后，加入约50mL水，过滤，将滤液转移到100mL容量瓶中，用水洗涤滤瓶两次，每次5mL，洗涤液加到同一容量瓶中。冷却，稀释到刻度线，然后彻底混匀。
注2：——HClO4和有机物的混合物加热以后可能发生猛烈爆炸。
采取以下措施可避免这种危害：（a）不要把HClO4加入到含有有机物的热溶液中；（b）凡是含有有机物的水样，只有预先用HNO3处理后才能加入HClO4；（c）即使不含有机物的水样；也只能用HNO3和HClO4的混合物开始消化操作；（d）避免在普通通风橱中用HClO4反复进行冒烟操作。在常规操作中，要使用和玻璃消烟器相连的水泵，带有水冲洗设备的不锈钢烟罩有市场销售，也能用于HClO4操作；（e）任何情况下不得将HClO4消解过的水样蒸干。（f）注意每次加酸前，先冷却锥形瓶。加数粒沸石，在加热板上加热，缓慢地蒸发到HClO4的白色浓烟刚刚出现。如果溶液不清澈，则用玻璃表面皿盖住锥形瓶颈口，让溶液保持在刚刚沸腾的状态，直到溶液变清。但决不可将HClO4消解液蒸干。发要时，加入10mL浓硝酸来完成消解。冷却后用水稀释到约50mL。煮沸，以驱除任何氯气或氮氧化物。通过0.45微米滤膜，将溶液滤入清洁的滤瓶中。用水洗涤锥形瓶两次，每次用5mL。让水通过过滤装置，以洗涤滤膜上的所有残渣。（g）如果要在存在大量硫酸盐的情况下测定铅，（例如发电厂飞灰样品中的Pb），则按下步骤溶解过滤装置上的PbSO4；将50mL醋酸铵溶液加入到消化样品的锥形瓶中，加热到刚刚沸腾，不时转动锥形瓶，润湿其整个内表面，以溶解任何沉积的残留物。重新连接过滤装置，让溶液慢慢过过滤器。将滤液转移到100mL容量瓶中，冷却后稀释到刻度，彻底混匀，留待铅的测定。

原文由txtb001(txtb001)发表:

原文由 那人(v2756705) 发表:

原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:

原文由 沧海青城(lgt228) 发表:

原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:

原文由 沧海青城(lgt228) 发表:

原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:

原文由 沧海青城(lgt228) 发表:
不是啊，这个一般是能加载50公斤力的吧，故而是HV50

但是我看试验力最大是30kgf了，怎么加到50呢

那一定是挂羊头卖狗肉的了，呵呵

如果不用心看很难发现

不会是你们买的吧

是的，本来用就用了，这次想写个原创介绍下，看说明书居然发现这个

现在很多国产设备都是几个型号或者一个系列的产品共用一个说明书的，所以将就着看看吧，哈哈

不负责任的表现

您这就是照搬国标，自己试过没有？我试了好几次都检不出。

建议您微波消解，比常规消解速度快，损失少。

建议用石墨消解仪，加热比电热板好得好，速度也快一些，平行非常好，标样结果也还好。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
称取0.2500g～0.5000g（准确到0.0002g）风干土样于聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL）、15 mL HNO₃（ρ1.42 g/mL）、10 mL HF（ρ1.15 g/mL，放置过夜后于电热板上低温加热（温度不宜太高，以免反应激烈导致样品损失），为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO₄（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽（赶酸）。对于含有机质较多的土样，应在加入HClO₄之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

请教低温中温具体大概是多少度？谢谢~

原文由 长生(hmz76430) 发表:
请教低温中温具体大概是多少度？谢谢~

个人经验大概在60-90摄氏度，慢慢的蒸发，不能煮沸。

PE公司老师教了一种快速消解的方法，简单快速。如果雾化器耐氢氟酸可以用。我们的雾化器不行，出来再加高氯酸赶氢氟酸，效果也还行，可以试试。