主题：【讨论】土壤湿法消解，大家都有什么经验呢

原文由 fuzhaoping(fuzhaoping) 发表:
PE公司老师教了一种快速消解的方法，简单快速。如果雾化器耐氢氟酸可以用。我们的雾化器不行，出来再加高氯酸赶氢氟酸，效果也还行，可以试试。

原文由 txtb001(txtb001) 发表:
硝酸—氢氟酸—高氯酸消解法

1.仪器
a.电热板：合适的加热板，有温控装置，面积约30*50cm
b.安全防护板
c.安全防护镜
d.锥形瓶：125mL，酸洗后用水冲洗干净。
2.试剂
a.浓硝酸
b.高氯酸（HClO4.2H2O），HClO4购买时含量为70~72%，试剂级。
c.氢氟酸（HF）,48~51%，试剂级。
3.操作程度
称取适量土壤样品，放入聚四氟乙烯烧杯，滴入微量水，加入12mL浓硝酸，在加热板上蒸发到近干，在加热板上使样品保持微沸状态，蒸发到尽可能小的体积，但不得出现沉淀和析出颗粒。再加入5mL浓硝酸和2mL HF，盖上表面皿，加热样品使之发生缓慢回流。继续加热，必要时加入浓硝酸直到消化近完全，此时溶液清澈而呈灰色。
注1：用2mL HF帮助消解含硅物质，使用HF时，要格外小心，并采取适当的安全措施。

用25mL 1╋ 1浓硝酸将残渣转移到250锥形瓶中（用10mL转移残渣，15mL洗涤）。加入20mL高氯酸，煮沸到近干，或到溶液变清且出现高氯酸白烟。冷却后，加入约50mL水，过滤，将滤液转移到100mL容量瓶中，用水洗涤滤瓶两次，每次5mL，洗涤液加到同一容量瓶中。冷却，稀释到刻度线，然后彻底混匀。
注2：——HClO4和有机物的混合物加热以后可能发生猛烈爆炸。
采取以下措施可避免这种危害：（a）不要把HClO4加入到含有有机物的热溶液中；（b）凡是含有有机物的水样，只有预先用HNO3处理后才能加入HClO4；（c）即使不含有机物的水样；也只能用HNO3和HClO4的混合物开始消化操作；（d）避免在普通通风橱中用HClO4反复进行冒烟操作。在常规操作中，要使用和玻璃消烟器相连的水泵，带有水冲洗设备的不锈钢烟罩有市场销售，也能用于HClO4操作；（e）任何情况下不得将HClO4消解过的水样蒸干。（f）注意每次加酸前，先冷却锥形瓶。加数粒沸石，在加热板上加热，缓慢地蒸发到HClO4的白色浓烟刚刚出现。如果溶液不清澈，则用玻璃表面皿盖住锥形瓶颈口，让溶液保持在刚刚沸腾的状态，直到溶液变清。但决不可将HClO4消解液蒸干。发要时，加入10mL浓硝酸来完成消解。冷却后用水稀释到约50mL。煮沸，以驱除任何氯气或氮氧化物。通过0.45微米滤膜，将溶液滤入清洁的滤瓶中。用水洗涤锥形瓶两次，每次用5mL。让水通过过滤装置，以洗涤滤膜上的所有残渣。（g）如果要在存在大量硫酸盐的情况下测定铅，（例如发电厂飞灰样品中的Pb），则按下步骤溶解过滤装置上的PbSO4；将50mL醋酸铵溶液加入到消化样品的锥形瓶中，加热到刚刚沸腾，不时转动锥形瓶，润湿其整个内表面，以溶解任何沉积的残留物。重新连接过滤装置，让溶液慢慢过过滤器。将滤液转移到100mL容量瓶中，冷却后稀释到刻度，彻底混匀，留待铅的测定。

原文由 lyan07(lyan07) 发表:
想问问大家，使用微波消解的办法消解土壤样品，大概多长时间能消解好呢，是不是比湿法快啊。因为我们要在一个月左右的时间做好900个左右的土壤样品，而现在去摸索湿法消解的路子恐怕来不及了。