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主题：【求助】室内空气中苯系物的测定 热解析后出现馒头峰

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soer
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发表于：2012/08/23 15:34:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
利用活性炭吸附热解析测量空气中苯系物（标准溶液：甲醇中的苯系物），通过热解析北京天普TP5000时出现馒头峰，手动直接进样有正常峰（分析TVOC时，峰形正常）。溶剂甲醇峰拖尾影响后面苯出峰以及出现馒头峰应该怎么排除？求各位朋友帮忙......非常感谢！
仪器：岛津GC-2014C,热解析仪：TP5000,苯系物操作条件：恒温90℃,进样口:150℃,检测器:170℃


苯系物 蓝色手动直接进样 红色热解析进样



TVOC蓝色手动直接进样 红色热解析
推荐答案：ting1115a回复于2012/09/07
活性碳法测苯就是容易出现峰型不好，因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧，是10？如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大，加热时间长造成分子的扩散，且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽，可以调整下条件，解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧，峰型要好很多。
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2012/9/6 16:21:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析后出现馒头峰
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sodaba
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2012/9/7 8:11:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯从色谱分析来看，热解析出来的物质除了你标液中的那些已知物质还有杂质存在。会不会是你的热解析出现热裂解了呢？
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ting1115a
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2012/9/7 13:21:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活性碳法测苯就是容易出现峰型不好，因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧，是10？如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大，加热时间长造成分子的扩散，且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽，可以调整下条件，解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧，峰型要好很多。
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安平
byron1111
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2012/9/7 16:26:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      看看色谱条件如何？柱温如何设定的？

      保留时间较长的峰比较良好，那么硬件和柱子应该没有问题。

      降低一下初始柱温，看看是否有效。
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2012/9/7 16:27:35 Last edit by byron1111
雨木霖
mickeylin
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2012/9/8 22:17:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯系物的测定，如果是活性炭做吸附剂的话，溶剂解析会比较好。热解析效果并不是很合适（效率不高）。

不过总的来说，适当提高热解吸仪的解析炉温度、进针时间控制到合适，还是可以做出很好的峰型的。
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雨木霖
mickeylin
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2012/9/8 22:22:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实你这个拖尾的并不是很严重。我觉得无视也没啥大问题
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nokia121
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2012/9/10 10:21:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做苯用tenex管吧，活性炭管放到350度，应该能好点。
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yrp1987
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2012/9/11 11:04:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，你们做TVOC用的热解析是一次解析还是多次解析的？
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lxh198683
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2012/9/12 15:04:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同楼上，楼主用的一次还是二次呢，二次解析大大优于一次哦，当然，二者价格不在一个档次哟
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richies
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2012/9/13 11:45:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活性炭萃取模式,用热解析出这种问题是常见的

建议用手动模式进样,要么改用TENAX做热解析
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