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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱仪操作时,进样不出峰是什么原因?

浏览0 回复29 电梯直达
尹妍Jessica
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发表于：2014/09/11 17:35:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是气象色谱初学者，这两天刚开始使用，但是出现了问题，求解答！拜托~！

首先我做的是苯酚的标样，苯酚溶解在乙醇里进样 每次 0.5ul  柱温100摄氏度，3min后逐步升温到200，

进样口温度200，  检测器温度220

但是： 进样不出峰，特别特别小，即使出了峰也只是乙醇的峰，而且也不大

我的解决方法：

1.检查了通入气体，正常------------------------------------------结果不行

2.更换了进样器的那个垫子，防止了漏气---------------------结果不行

3 把柱温升到200多后，烧柱进行了2小时---------------------结果不行

4分流不分流的全试了，不管事---------------------结果不行

5确定点火成功---------------------结果不行

6色谱柱是什么型号暂时不知，也不能马上拆了。。。

所以，还有什么办法，，求解！！！实在没辙了！！！！大神在哪里！！
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山东鲁南刘继华
ljhlucky
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2014/9/11 19:01:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能原因：

（1）灵敏度选择太低。
（2）汽化室进样口密封垫漏气。
（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。
（4）注射针使用过久本身漏气，或汽化室温度太
低。
（5）输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。



——仅供参考
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foxhappy
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2014/9/11 19:34:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是假火焰
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安平
byron1111
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2014/9/11 21:42:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。
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xiao-jin
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2014/9/11 22:01:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱仪？仪器操作条件怎样？改变氢气时基线会变化吗？
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zyl3367898
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2014/9/11 22:15:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯酚的浓度是否太低，加大浓度看看，还做过别的标液吗？打开柱箱可以看到色谱柱的型号，楼主看看是否适合做苯酚。
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尹妍Jessica
v2934778
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2014/9/12 9:54:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山东鲁南刘继华(ljhlucky) 发表:
可能原因：

（1）灵敏度选择太低。
（2）汽化室进样口密封垫漏气。
（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。
（4）注射针使用过久本身漏气，或汽化室温度太
低。
（5）输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。

答：2 进样口密封垫刚刚换新，还是不行，4 注射针换了也不行，汽化室温度200还低？

还有你提到的1.3.5 要怎么检查呢？谢谢

今天依旧不对，出峰极小甚至没有

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尹妍Jessica
v2934778
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2014/9/12 9:56:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foxhappy(foxhappy) 发表:

也有可能是假火焰


什么是假火焰？要如何解决？
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尹妍Jessica
v2934778
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2014/9/12 10:01:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

苯酚的浓度是否太低，加大浓度看看，还做过别的标液吗？打开柱箱可以看到色谱柱的型号，楼主看看是否适合做苯酚。


应该和浓度无关，配了好几组不成功不说，连乙醇 丙酮纯样 都不出峰

色谱柱的型号不知，但是应该适合做苯酚的，以前实验组师姐们做没有问题的
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尹妍Jessica
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2014/9/12 10:05:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

什么色谱仪？仪器操作条件怎样？改变氢气时基线会变化吗？


天美CG7900 

柱温100摄氏度，3min后逐步升温到200， 进样口温度200，  检测器温度220

改变氢气时基线会变化





然后呢？
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尹妍Jessica
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2014/9/12 10:07:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天连乙醇 丙酮纯样都不出峰了，出的也是特小特小的杂峰一样。。。求解！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！1
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