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主题：【求助】关于一物质的定量问题

浏览0 回复8 电梯直达
csm_1976
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发表于：2012/08/25 16:36:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有一项目正在做，具体物质名称为乙酰氧肟酸的合成，需要检测其含量，在文献上查了一个分析方法，用三价铁显色，按照文献的方法做了标准曲线，进行了样品分析，按照分析结果却发现收率超过了100%，从这个看来肯定分析结果偏大了，但不知错在哪儿，求专家帮忙啊。
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2012/8/26 0:19:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以A 为样品中被测组分的含量，B加标样被测组分含量，C为标液浓度，则回收率为：(A-B)/C *100%
对于气相来说回收率，70%-120%都是正常的。（来UV宣传GC,斑竹不要灭我）

还有分析结果却发现收率超过了100%是指加标回收率还是？不懂。如果是样品检测值大于100那肯定是不正确的，只能标线和样品一起重做。
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ldgfive
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2012/8/26 9:33:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率是有可能超过100%的，不是超过100%就不行的
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csm_1976
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2012/8/26 12:59:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收结果是可以的，说明标准曲线也是可以的。但就是按照样品的测试结果来计算整个反应的收率时大于100，干扰好像也没有这么明显啊
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csm_1976
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2012/8/26 15:02:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子结构 CH3CONHOH,不知哪位同道有类似的分析方法啊
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suiniubei
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2012/8/26 19:57:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csm_1976(csm_1976) 发表:
做加标回收结果是可以的，说明标准曲线也是可以的。但就是按照样品的测试结果来计算整个反应的收率时大于100，干扰好像也没有这么明显啊


　　　你不能按最后得到多少与加入多少的量去比，而首先应计算理论产量，把实际产量除以理论产量。

　检测的话，你也要确证方法没有问题。有没有做空白试验？也就是你不加你的任何产物，就加水，其它的检测步骤跟检样品一样，那么很可能它会产生一个吸光值。如果你不把这部分扣除，你做标曲时它就会引起测量的偏差。
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suiniubei
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2012/8/26 20:00:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你给个具体数据可能好讲一些。
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csm_1976
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2012/8/27 22:18:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白已经做过，没有干扰啊
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tutm
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2012/8/27 22:54:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主能不能将初始的反应物溶液以同样方法测一下，看看在这个测试波长下究竟有没有干扰。
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