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主题：【求助】做高效液相-蒸发光检测器，之前做的图谱很好，现在对照品图谱没问题，其他方法提取的样品都拖尾了

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lihaichi
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发表于：2012/08/28 15:46:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<span style="'font-family: "Courier New"; font-size: 1pt;'>                        我的样品做高效液相-蒸发光检测器，用的是甲醇-水梯度洗脱，之前做的图谱都很好，最近几天做，对照品的图谱没问题，可是样品的峰都拖尾，有些很严重。开始我以为是柱子问题，后来换了一根新柱子，结果还是对照品的图谱还好，样品就出现拖尾，不知什么原因，所以请教大家有没遇过这种情况。（柱子在我做之后又做过另一个产品，流动相是乙腈-0.4%磷酸溶液，后来做我的样品就出现这个问题，再拿那根柱子做另一个产品也拖尾，对照品顶头裂成2个峰）。色谱条件都没变过，液相和检测器前后都是同一台机器。

样品1 -前后次图谱


样品2 -前后图谱


对照品：
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2012/8/28 17:39:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑过是否由于上次做过缓冲盐试剂没有冲洗干净，导致：1，柱子本身有残留；2，检测器里可能也存在着残留
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lihaichi
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2012/8/28 21:36:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
考虑过是否由于上次做过缓冲盐试剂没有冲洗干净，导致：1，柱子本身有残留；2，检测器里可能也存在着残留


柱子我用了根新的也是那样，检测器用的是蒸发光检测器，另一产品做得是紫外检测器，不同检测器。会不会是液相的问题？但是我的对照品不拖尾
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nanjingcpu
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2012/8/28 21:57:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质效应吧
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lihaichi
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2012/8/28 22:01:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nanjingcpu(xanaducpu) 发表:
基质效应吧


基质效应？不太懂，能解释下吗？谢谢
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dark_wzy
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2012/8/29 10:46:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一根柱子应该是发生塌陷或严重污染了，因为楼主说进“对照品顶头裂成2个峰”。换新柱子后仍然拖尾可能是样品基质中的某些极性相近的组分在目标化合物附近出峰，且部分共流出，所以导致峰形看起来有些拖尾。
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五虎上将
chenruichao
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2012/8/29 11:39:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道用的哪家蒸发光，我记得有个按键是排气的。应该是废液太多了吧。
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有水有渝
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2012/8/29 11:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有样品的基质有影响，把浓度降一半下来是不是会好点，同时拖尾的那根柱子肯定是污染了，需要清洗。建议控制一下流动相和样品的PH试试。
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lihaichi
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2012/8/29 19:53:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
第一根柱子应该是发生塌陷或严重污染了，因为楼主说进“对照品顶头裂成2个峰”。换新柱子后仍然拖尾可能是样品基质中的某些极性相近的组分在目标化合物附近出峰，且部分共流出，所以导致峰形看起来有些拖尾。


我做我的那个产品是对照品的图谱很好，样品拖尾。后来那根柱子做另一产品时，对照品就顶头裂了2个峰。
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lihaichi
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2012/8/29 19:55:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 五虎上将(chenruichao) 发表:
不知道用的哪家蒸发光，我记得有个按键是排气的。应该是废液太多了吧。


Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器
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lihaichi
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2012/8/29 19:58:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
应该有样品的基质有影响，把浓度降一半下来是不是会好点，同时拖尾的那根柱子肯定是污染了，需要清洗。建议控制一下流动相和样品的PH试试。
我用的流动相为甲醇-水，成分有酰胺键，不稳定，不知怎么调PH，您有何好建议？
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