主题：【第六届原创】色谱柱，想说爱你不容易！

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zyl3367898

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发表于：2012/08/29 09:08:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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色谱柱，想说爱你不容易！

GC450气相，PFPD检测器，瞬间分流，0.0min关闭，0.80min开启，分流比：20：1；进样口温度：250℃，检测器温度：300℃；19种有机磷农药标液：辛硫磷0.5ug/mL,敌敌畏0.1 ug/mL，丙溴磷0.1 ug/mL，甲胺磷0.2 ug/mL，乙酰甲胺磷0.5 ug/mL，甲拌磷0.1ug/mL，氧化乐果0.2 ug/mL，二唪农0.1 ug/mL，乐果0.1 ug/mL，毒死蜱0.1 ug/mL，甲基对硫磷0.1 ug/mL，马拉硫磷0.1 ug/mL，杀螟硫磷0.1 ug/mL，对硫磷0.1 ug/mL，甲基异柳磷0.1 ug/mL，水胺硫磷0.1 ug/mL，三唑磷0.1 ug/mL，亚胺硫磷0.4 ug/mL，伏杀磷0.1 ug/mL。

一、DB1701（30*0.25*0.25）

1、2011年8月1日，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共24.33min。19种有机磷可以分离。氧化乐果与二唪农可以分离，从毒死蜱到水胺硫磷7种农药标液也基本能分开。

2011-08-01　19P0.1-3＿2

2、2011年12月16日，在进了约120个蔬菜样品后，还是同样的程序升温，氧化乐果0.4 ug/mL，二唪农0.1 ug/mL，其它浓度未变，可以看出毒死蜱与甲基对硫磷的分离度已经不好。

2011-12-16　19P0.1-2-3-2

3、2012年8月22日，在进了约280个蔬菜样品后，还是同样的程序升温，氧化乐果与二唪农完全重合，毒死蜱与甲基对硫磷、马拉硫磷与杀螟硫磷分离不彻底。

2012-08-22　19P0.1-1＿2

4、2012年8月22日，对程序升温进行改变，来提高组分的分离度。程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至130℃，5℃/min升至200℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共31.83min。毒死蜱与甲基对硫磷完全重合，马拉硫磷与杀螟硫磷分离更差。该程序不能使用，（但该程序用于VF1701却好用，见下文。）

2012-08-22　19P0.1-1＿3

二、VF1701（30*0.25*0.25）

1、2011年5月新购进色谱柱VF1701（30*0.25*0.25），其它条件不变，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持11min，共28.33min。二唪农在氧化乐果前面出峰，两峰分离不彻底，毒死蜱至水胺硫磷分离效果比DB1701要好，但是甲基异柳磷与对硫磷完全重合，不能分离。

2、将程序升温改变：80℃保持1min，20℃/min升至150℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共31.83min。出两个峰，氧化乐果在16.11min出峰，二唪农在16.26min出峰，两峰分离，两峰出峰时间相差0.15min。毒死蜱至水胺硫磷分离效果比DB1701要好，但是甲基异柳磷与对硫磷完全重合，仍不能分离。

总结：在做大批量蔬菜样品中有机磷的测定时，遵循两个原则：一是程序升温的时间越短越好，二是能分离的农药组分越多越好。能在一个程序升温中分离的绝不走两个程序升温，因为用两个程序升温，花费的时间多，进样量也多。

　　做蔬菜中19种有机磷农药的测定，用DB1701色谱柱，一个程序升温即可，但随着进样数量的增多，柱效越来越低，原先能分离的氧化乐果与二唪农完全重合，但其它农药的分离还好；所以在使用这个型号的柱子时，如果检出了氧化乐果与二唪农，就需要用VF1701柱子来区分； VF1701柱与DB1701柱虽然极性相同，型号相同，但VF1701柱可以区别氧化乐果与二唪农，无法区分甲基异柳磷与对硫磷。