主题:【原创】【线上讲座213期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证(二) 时间:8月30日-9月-8日

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wmj31
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原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
无机杂质好像测定的很少啊

国外的理念是,在生产的过程中有用到某种金属元素,那就要对其进行检测。目前国内的做重金属的比较多,以后会慢慢重视药中无机杂质的测定。
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原文由 影子(hyheying) 发表:
wmj31老师您好!我有以下问题想请教,
请问:做线性曲线的时候需要将定量限溶液考虑在内吗?

对于原子吸收而言,不会将量限溶液考虑在内,因为此时的吸光度太小,相对标准偏差太大。对于液相气相而言,一般也不会将定量限溶液考虑在内,但要测定出定量限。
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wmj31
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原文由 影子(hyheying) 发表:
比如,某样品中钯的残留限度为10ppm,称0.2g定容到100ml,那样品限度溶液为20ppb,此时标准溶液的最高点最少应为20ppb×120%=24ppb,最大可以为20ppb×200%=40ppb。考虑到实际情况,样品中钯残留浓度很少达到20ppb,标准系列可以分别为5,10,15,20,25ppb。

wmj31老师您好!针对上述例子我有以下问题想请教,
请问:5,10,15,20,25ppb是按25%、50%、75%、100%、125%的比例来配制的标准系列,我按20%、40%、80%、100%、120%的比例也是可以的吧?这里有什么规定没有呢?仅仅凭经验凭感觉吗?

这里没有规定的。标准溶液的点数满足要求,尽量均匀分布以及最高点标准溶液满足120%~200%即可。
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wmj31
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无机杂质好像测定的很少啊

不算少吧,比方说钠、磷、钯

钠,磷一般不算杂质吧,我们的研发产品品主要是当矿物质对待啊

有些产品算的,比如氟达拉滨磷酸酯就要求钠小于0.2%。对氨基水杨酸也要求钠小于0.1%。
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原文由 大大(yonglinxu) 发表:
哪些药品要进行无机杂质测定啊 西药合成的 纯度肯定是很高的 基本无无机杂质 中药吧里面全是泥 熬完了都要沉下 不测也罢 是不是都是些中成药 好奇中..

西药合成的,有些用到催化剂的,如果后续的处理不好,残留是很恐怖的。国外是要求在成品生产过程中用到的金属催化剂或者试剂,都要进行检测,如果连续6批小试产品或3批;连续3批大生产批次的金属残留项目小于浓度限度的30%(这也是 为什么做方法验证时最少需要3批样品的原因),则可认为金属残留被充分去除,可以考虑从常规检测到非常规检测,但从常规检测到非常规的检测不意味着把检测该金属的项目删除。
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wmj31老师您好!我有以下问题想请教,
请问:做线性曲线的时候需要将定量限溶液考虑在内吗?

对于原子吸收而言,不会将量限溶液考虑在内,因为此时的吸光度太小,相对标准偏差太大。对于液相气相而言,一般也不会将定量限溶液考虑在内,但要测定出定量限。

我们的客户曾经要求将定量限溶液考虑在线性范围内的
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wmj31老师您好!我有以下问题想请教,
请问:做线性曲线的时候需要将定量限溶液考虑在内吗?

对于原子吸收而言,不会将量限溶液考虑在内,因为此时的吸光度太小,相对标准偏差太大。对于液相气相而言,一般也不会将定量限溶液考虑在内,但要测定出定量限。

我们的客户曾经要求将定量限溶液考虑在线性范围内的

那你们按照客户的要求来先试试,实验不好做再讲明,或者放宽定量限附近对于相对标准偏差的要求。
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xiaowang268
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无机杂质好像测定的很少啊

不算少吧,比方说钠、磷、钯

钠,磷一般不算杂质吧,我们的研发产品品主要是当矿物质对待啊

不算杂质?我们的产品中有要求测钠的限度的

还是要因产品而定的,呵呵
xiaowang268
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无机杂质好像测定的很少啊

不算少吧,比方说钠、磷、钯

钠,磷一般不算杂质吧,我们的研发产品品主要是当矿物质对待啊

有些产品算的,比如氟达拉滨磷酸酯就要求钠小于0.2%。对氨基水杨酸也要求钠小于0.1%。

说的对,还是要看人家的要求的
zj2635
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无机杂质好像测定的很少啊

不算少吧,比方说钠、磷、钯

钠,磷一般不算杂质吧,我们的研发产品品主要是当矿物质对待啊

有些产品算的,比如氟达拉滨磷酸酯就要求钠小于0.2%。对氨基水杨酸也要求钠小于0.1%。

氨基水杨酸中控制如此低的钠离子是何道理呢?
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