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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】用原子吸收测锌电解浸出渣中银的含量熔样老是熔不好，求高手相助！

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yanglifen
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发表于：2012/08/30 08:01:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          本人最近在用原子吸收测锌电解浸出渣中银的含量，但是发现熔样熔不太好，我的熔样方法是：称取一定样后，用去离子水湿润，加10毫升的浓盐酸，微热后，加5毫升浓硝酸，加热至溶液剩5毫升左右，加5毫升浓硝酸，加10毫升左右的水，加热至沸后取下冷却，进容量瓶时加1毫升10%的硫脲，待测。有时候尾矿加硫脲后，好像和溶液有反应，产生棕红色沉淀，严重影响检测结果。但也没弄清楚其中原因以及测银时好的熔样方法，求高手相助！跪谢！
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2012/8/30 8:29:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可惜，此类样品没有测定过，只能顶起楼主的帖子，让有相关经验的版主，专家或者版友老师解答
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ldgfive
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2012/8/30 8:33:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的消解后期，为什么要加硫脲呢，溶液中存在的硝酸会与它反应的
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qq250083771
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2012/8/30 8:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是要加硫脲  就是要和Ag络合  加入硫脲后  是会产生棕红色沉淀  你的锌电解浸出渣主要介质是啥  不行就只加硝酸试试
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xjf0763
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2012/8/30 10:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取10.000～20.000g试样，置于400mL烧杯中，分次加入30～60mL王水低温加热溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，以盐酸（12＋88）定容。
银的测定：分取适量试液于100mL容量瓶中，加15mL硝酸（1+3），以水定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以空白试验溶液调零，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量。
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玉米馒头
alhoon
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2012/8/30 20:16:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主样品中Ag含量大致范围如何？
使用王水溶解浸出渣没问题，尾矿的话加入适量氢氟酸更好，最后加入高氯酸再赶赶酸，剩余体积可以更小一些，提取的时候加入10~15 mL盐酸，加热溶解盐类后定容即可。
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yanglifen
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2012/9/6 14:31:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测银的时候不稳定，因此加硫脲进去和银络合，使其更加稳定一些
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yanglifen
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2012/9/6 14:32:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的消解后期，为什么要加硫脲呢，溶液中存在的硝酸会与它反应的

测银的时候不稳定，因此加硫脲进去和银络合，使其更加稳定一些
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yanglifen
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2012/9/6 14:33:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
是要加硫脲  就是要和Ag络合  加入硫脲后  是会产生棕红色沉淀  你的锌电解浸出渣主要介质是啥  不行就只加硝酸试试
试过了，检测是不稳定
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yanglifen
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2012/9/6 14:38:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjf0763(xjf0763) 发表:
称取10.000～20.000g试样，置于400mL烧杯中，分次加入30～60mL王水低温加热溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，以盐酸（12＋88）定容。
银的测定：分取适量试液于100mL容量瓶中，加15mL硝酸（1+3），以水定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以空白试验溶液调零，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量。

呵呵，非常感谢，我先试试
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yanglifen
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2012/9/6 14:47:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主样品中Ag含量大致范围如何？
使用王水溶解浸出渣没问题，尾矿的话加入适量氢氟酸更好，最后加入高氯酸再赶赶酸，剩余体积可以更小一些，提取的时候加入10~15 mL盐酸，加热溶解盐类后定容即可。
精矿最高的有7000g/t，尾矿100g/t左右，尾矿基本上没什么问题，精矿有点偏低。我先试下你的方法，谢谢了
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